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ICP测定碱熔样品数据漂移严重,想请教

ICP光谱

  • 本人近来发现:ICP-AES测定铁矿中的TiO2,采用样品+ 硼酸+碳酸钠于铂金坩埚中在马弗炉熔融后,采用HCl微热溶解浸出熔块,定容后用ICP测定,发现测定结果漂移严重.而且发现只要是用硼酸+碳酸钠熔融的样品,测定都发生漂移.但马上改成测定一般用酸溶的样品却没这个现象.证明不是当时仪器有问题.想请教各位高人.
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  • 6699

    第1楼2006/10/30

    不知“结果漂移”的含意是什么。钠的含量那么大,基体干扰是相当严重的。火焰漂移也很大。如果控制钠的含量小于1%,影响会小很多。不然,对于某些谱线,中心位移并不奇怪;测定的灵敏度当然严重下降。此时,低含量样品测定结果势必相差悬殊。

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  • hyw

    第2楼2006/10/30

    漂移现象即测同一样品数据不断偏低.

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  • 6699

    第3楼2006/10/31

    看来,减少基体浓度是最佳办法。还有一个不怎么样的办法就是每测完一个试样后,用空白溶液冲洗几十分钟。如是,测定结果可能会比较一致。即使这样,测定的灵敏度严重下降却依然无法避免。

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  • hyw

    第4楼2006/10/31

    现在就是发现含Na高的基体才有这个现象!,平时我做钢铁样(酸溶)Fe基体也有90%左右,但分析结果很好

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  • xiaolaohu

    第5楼2006/10/31

    我们做的情况还好啊 同一样品酸溶碱熔结果都基本一致啊

    hyw 发表:现在就是发现含Na高的基体才有这个现象!,平时我做钢铁样(酸溶)Fe基体也有90%左右,但分析结果很好

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  • 蛋蛋

    第6楼2006/10/31

    同一样品数据不断偏低. 是測試樣品中的目標物質不穩定才會有這種情況,建議每測一個,就長時間清洗一次,再測,結果會好點.

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  • shaweinan

    第8楼2006/10/31

    用碱熔后的一个问题就是Na盐含量很高,如果这时在用普通雾化器进行雾化就很容易堵,致使分析结果的数值不断变小,所以最好采用高盐雾化器,如果没有高盐雾化器,就需要清洗时间比较长,这样也能起到一定效果。

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  • LiveBandit

    第9楼2006/10/31

    钛铁矿可以采用酸溶解样品的.

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  • hyw

    第10楼2006/10/31

    ,
      想问下你是用哪个厂家的ICP,会不会是我们雾化系统的不同而有所区别,我用的是热电IRIS系列ICP

    xiaolaohu 发表:[我们做的情况还好啊 同一样品酸溶碱熔结果都基本一致啊

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  • 山里羊

    第11楼2006/10/31

    6,8楼分析得对,是进样系统不畅造成

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