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求救高碳锰铁分析

分析化学

  • 今天上班,我是个新手,来了一批高碳锰铁,用硝酸铵法测锰,浓硝酸感觉溶不干净,结果偏低,高氯酸法,5ml浓硝酸,10ml高氯酸低温溶解后,加15ml磷酸,冒白烟2分钟,还是偏低,测硅用1+2硝酸溶解,底部有黑色颗粒,请问哪位大侠跟我说说该怎么办,谢谢。
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  • xfj5201314

    第1楼2016/02/04

    冒白烟2min是谁教你的?压根就不对,做出来偏低也就很正常了,那个冒烟是要看液面的气泡的,看到冒烟至液面物气泡才算好,而且烧锰的时候冒烟有两次的,第一次冒烟跟第二次冒烟不知道你区分开来了没有?我说的这个是高氯酸氧化法,硝酸铵的那个方法我没做过,不做解释。

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  • xfj5201314

    第2楼2016/02/04

    还有做硅,用硝酸溶不干净的,最好加点稀硫酸破坏碳化物

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  • 云☆飘☆逸

    第3楼2016/02/04

    应助达人

    今天上班,我是个新手,来了一批高碳锰铁,用硝酸铵法测锰,浓硝酸感觉溶不干净(有黑渣是正常的,可以滴加过氧化氢,一定要低温慢慢溶解,温度高就没溶解好,体积小硅有可能析出等问题),结果偏低,高氯酸法,5ml浓硝酸,10ml高氯酸低温溶解后,加15ml磷酸,冒白烟2分钟(切记一定是液面平静,磷酸烟起来,不是高氯酸烟,可以看看我的原创,应该有比较详细的说明),还是偏低,测硅用1+2硝酸溶解,底部有黑色颗粒,请问哪位大侠跟我说说该怎么办,谢谢。

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  • 云☆飘☆逸

    第4楼2016/02/04

    应助达人

    有问题多多发帖,这些问题应该都能帮你解决

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  • 云☆飘☆逸

    第5楼2016/02/04

    应助达人

    硝酸的量,高氯酸和磷酸的量都是可以多一点的,不要死操作

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  • 焓焓

    第6楼2016/02/05

    谢谢版主,专家的指导

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  • dbj7106

    第7楼2016/02/18

    冒磷酸烟时特别注意,带页面平静时微有磷酸烟就要停止,否则结果偏低

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  • xfj5201314

    第8楼2016/03/10

    总的来说做锰还是不难吧?全铁跟铬是比较难做的了

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