皮皮鱼
第6楼2016/02/21
112A是老式色谱吧。柱前压不稳定的原因是稳压阀控制不稳定,那么原因主要有两个方面,第一是稳压阀前压力不合理,第二个是稳压阀工作流量太大或者太小。只有这两个原因会导致稳压阀控压失败。因此主要考虑以下原因:
1、色谱仪的载气供给是不是压力过高或者过低,导致稳压阀工作不稳定。去查看钢瓶减压阀的出口压力即可,一般应该在0.5MPa。这个是考虑稳压阀进口问题。
2、进样隔垫是否老化或者过度穿刺,导致漏气严重。更换进样隔垫即可解决。
3、进样口系统是否存在其他漏点,如隔垫吹扫气路、分流气路等部分,如果有较大漏点,也会导致流量过大,稳压阀控制不稳定。这两个是考虑稳压阀流量过大问题。
4、分流出口堵塞。这个是考虑稳压阀流量过小。
因为有隔垫吹扫气路的3ml/min和柱子的流量,我倒是觉得第四种可能是最小的。我更倾向于查找前面的三个原因。。。当然更糟糕的可能是稳压阀膜老化疲劳,稳压阀本身失灵。这个也有可能的。
lsyecspc
第9楼2016/02/22
钢瓶压力一直稳定在0.5MPa,可以排除稳压阀的问题。隔垫漏气会造成柱前压降低,现在是柱前压莫明升高。进样口系统漏气也会造成柱压降低,可能性大的是分流出口堵,我把分流收集管清理了,里面有点活性碳,出口用玻璃棉堵着,现在怀疑是分流的针型阀里可能有东西了,还没有拆开看,只是大流量吹了吹,看看情况再说。