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玻璃样品分析结果出现问题,寻找原因!

xiaolaohu

2006/11/01

今天刚做了一个玻璃样品,出现前所未见之怪事.
分别采用(1)HF/HCLO4 和 (2)HF/HNO3 两种溶样方法,蒸干后都用HCl洗出.结果(1)法得到 PbO 1.2%, TiO2 0.46%, As2O3 0.40%; (2)法得到 PbO 23%, TiO2 1.2%, As2O3 0.46%. 特别是铅的结果,太奇怪了.
求教原因,不胜感谢!

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shaweinan

第1楼2006/11/01

测一下盐酸空白中Pb的含量。

0

xiaolaohu

第2楼2006/11/01

检查过了，而且还重新配了一个做。没发现问题。
shaweinan 发表:测一下盐酸空白中Pb的含量。

0

qian

第3楼2006/11/01

我觉得应该检查一下硝酸的Pb空白值

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niba365

第4楼2006/11/01

请教楼主，我也是搞这方面的，不过是个新手。能不能赐教玻璃的分析方法！

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LiveBandit

第5楼2006/11/01

空白干扰(硝酸)

0

shaweinan

第6楼2006/11/01

　　我敲错了，应该是硝酸。
qian 发表:　　我觉得应该检查一下硝酸的Pb空白值

0

山里羊

第7楼2006/11/01

PbCl2应该是沉淀，它的溶解度不大。况且Pb的量较大。选用HCl洗出不妥，Pb微量就无所谓

0

山里羊

第8楼2006/11/01

Ti酸度低易水解

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xiaolaohu

第9楼2006/11/02

感谢各位的关注!已经重新分解样品,今天打算重新做一次,同时对照碱熔分解方法.结果大概下午出来,到时再向大家汇报.
注:用的是merck的硝酸,空白的确比较高,但与同时分解的样品相比,还是要低数量级的.

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xiaolaohu

第10楼2006/11/02

是这样吗?我们平时的铅标准也都是配在10%HCl介质中的,样品都是用10%HCl洗出的,会有问题吗?也曾经考虑过这个问题,但我们这里的老师傅一直都是这么做的.
yb860525 发表:PbCl2应该是沉淀，它的溶解度不大。况且Pb的量较大。选用HCl洗出不妥，Pb微量就无所谓

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