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峰位重合,如何调节GC检测样品的分离度???

  • kelvinchun
    2016/02/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 背景:甲醇制烯烃,Varian CP-PoraPLOT Q-HT柱(27.5m*0.53mm*20um、FID),甲醇为反应物,未失活时,乙烯、丙烯为主产物,乙烷、丙烷、C4烯烃、C5烯烃、C6烯烃为副产物;失活时,二甲醚为副产物
    图1-2:N2气氛,分流比6.8,流速3ml/min,升温14 ℃/min,乙烷、乙烯,丙烷、丙烯峰位分开,甲醇、二甲醚峰位与C4烯烃峰位分开
    图3-4:He气氛,分流比6.8,流速3ml/min,升温14℃/min,乙烷、丙烷无法定位;失活时,甲醇/二甲醚峰位与C4烯烃、C5烯烃重合
    图5-6:He气氛,分流比6.8,流速2ml/min,升温8 ℃/min,所有峰保留时间后移,乙烷、丙烷依旧无法定位;失活时,甲醇/二甲醚峰位依旧与C4烯烃、C5烯烃重合
    此外,He气氛,降低分流比,所有峰响应值增加,但峰位保留时间不变,乙烷、丙烷依旧无法定位;失活时,甲醇/二甲醚峰位依旧与C4烯烃、C5烯烃重合
    !!!重点问题:乙烷、丙烷峰位分别为乙烯、丙烯所覆盖?如何分开乙烷、乙烯; 丙烷、丙烯; 甲醇/二甲醚与C4烯烃、C5烯烃???
    图7-8:分流比6.8,流速3ml/min,升温14 ℃/min,未失活:
    N2气氛下,响应值高至6000pA;He气氛下,响应值最高只有2000pA
    次要问题:FID信号峰响应值与载气类型有关?
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  • zyl3367898

    第1楼2016/02/27

    应助达人

    用氮气做载气能分离这几种气体吗?

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  • 安平

    第2楼2016/02/27

    应助达人

    看看图如何?

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  • 皮皮鱼

    第3楼2016/02/27

    FID的响应值与惰性载气分子量成正比。分子量越大,响应值越高。所以He载气响应值低是非常正常的。
    色谱柱上,N2载气与He载气带来这么大的差异,不太理解。为啥N2可以分开,He分不开?峰宽变大了吗?He的分子扩散太厉害了吗?

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  • kelvinchun

    第4楼2016/02/28

    Varian CP-PoraPLOT Q-HT柱 N2可以分开

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:用氮气做载气能分离这几种气体吗?

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  • kelvinchun

    第5楼2016/02/28

    已上图,在附件PDF中,望安平老师指点

    安平(byron1111) 发表: 看看图如何?

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  • 皮皮鱼

    第6楼2016/02/28

    看过图了。真的是峰宽变大很多。说明He载气的分子扩散占据了主流,导致峰变宽了。而且似乎甲醇和二甲醚的峰向后推迟了,和C4重合了。
    说实话,这是第一次感觉到载气对峰分离度造成这么巨大的影响呢。我觉得没什么好办法,用He作为载气,这个柱子没什么办法分开这些组分了。
    N2便宜又效果好,为什么不继续用N2作为载气呢?就接着用N2好了。

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  • zyl3367898

    第7楼2016/02/28

    应助达人

    我也觉得是,用氮气能分离,为何还要用氩气呢?

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  • 安平

    第8楼2016/02/28

    应助达人

    就是两个问题吧,第一:用氦气和氮气,分离度不同。 乙烷乙烯、丙烷丙烯分离度不同。
    第二:响应不同。
    色谱柱具体规格如何?

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  • 安平

    第9楼2016/02/28

    应助达人

    重载气会获得较高的塔板数,可能是造成分离不同的原因。

    He气做载气,灵敏度会偏低。

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  • kelvinchun

    第10楼2016/02/28

    打算用TCD获取H2和CO信号,但是N2做载气,与CO热导过于接近;故选择用He做载气,希望TCD能获得CO、H2信号数据

    皮皮鱼(yuen72) 发表:看过图了。真的是峰宽变大很多。说明He载气的分子扩散占据了主流,导致峰变宽了。而且似乎甲醇和二甲醚的峰向后推迟了,和C4重合了。
    说实话,这是第一次感觉到载气对峰分离度造成这么巨大的影响呢。我觉得没什么好办法,用He作为载气,这个柱子没什么办法分开这些组分了。
    N2便宜又效果好,为什么不继续用N2作为载气呢?就接着用N2好了。

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