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【求助】我测色粉总铬含量达到十万个PPM，送检SGS报告结果回来是ND，请大家帮忙分析原因。拜托！

lanbiyu

2008/07/22

原子吸收光谱（AAS）

现在我说一下具体情况，我的实验用的仪器是AA6300火陷原子吸收法来做“可溶性”金属总Cr，样品的前处理，取样5克，用0.07mol/l的盐酸在搅拌，并保持PH值在1-1.5间，然后静上过滤，定容到250ml做原子吸收，我做了四个样品，其中三组样品的含量都是ND，一组吸收值很高，我又稀释了100倍，还是高，然后稀释1000倍，结果测出来是ND，最后是稀释成1000倍测出了计算为103577PPM。因为我是初学者，出于慎重，我把测值很高的那组样品送去SGS检测，结果是报告ND。我看报告上SGS用的仪器是ICP-OES，方法是硝解法。
我想，SGS是权威，我可以保证的是我的样品没有受到污染，但我的问题出在哪里呢？
是因为使用两种不同的仪器造成了这么大的误差，还是因为处理样品造成的呢？
拜托各位指点！

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小鸟飞翔

第1楼2008/07/22

怎么稀释成1000是ND，又按1000倍计算？
lanbiyu 发表:其中三组样品的含量都是ND，一组吸收值很高，我又稀释了100倍，还是高，然后稀释1000倍，结果测出来是ND，最后是稀释成1000倍测出了计算为103577PPM。拜托各位指点！

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小鸟飞翔

第2楼2008/07/22

不知道你的四组是不是平行样？考虑一下使用的容器有没有受到污染，重新作次看看结果。

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元素吸收光谱分析系统

第3楼2008/07/22

会不会你样品的铬的价态问题，你样品是什么？

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唐伯猫点蚊香

第4楼2008/07/22

做样品空白了吗?

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lanbiyu

第5楼2008/07/22

做空白了。

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lanbiyu

第6楼2008/07/22

我打错了，是稀释一万倍是NG，然后我回到稀释一千倍就测出结果。
我做的四组样品是不是平行样，是四个不同的色粉。

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lxyan1129

第7楼2008/07/22

你看一下样品是不是送错了，要不你自己再复测一下，这么高的含量不可能作不出来的

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cjh01021212

第8楼2008/07/23

是不是送错样品了啊?

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lanbiyu

第9楼2008/07/23

今天反复测试样品，结果铬含量还是很高，然后去仓库查看库存，发现送检样品出错。。。。。。

感谢大家！

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夜市

第10楼2008/07/23

记得要完善抽样送样流程，做好纠正措施。
lanbiyu 发表:今天反复测试样品，结果铬含量还是很高，然后去仓库查看库存，发现送检样品出错。。。。。。

感谢大家！

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