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气相检测未知香精怎么判断峰是分不开还是峰型不好?

  • cuicui1986
    2016/04/11
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位,我测一个未知香精是,有几个峰形状很怪异,调整柱流量和分流比之后,出现了下面几种情况,请问该怎么判断这个峰是没分开还是只是峰型不好?
    另外,我的条件该怎么调整?谢谢!
    疑似峰分不开
    疑似单纯峰型差
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • 安平

    第1楼2016/04/11

    应助达人

    最好说说具体分析条件

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  • cuicui1986

    第2楼2016/04/12

    用的是HP-5的色谱柱,第一张色谱图是柱流量4mL/min,程序升温从40°C,4°C/min升到290°C,分流比20:1;
    
    第二张色谱图是柱流量3mL/min,程序升温从40°C,5°C/min升到290°C,分流比50:1。进样温度都是250°C,检测器温度300°C,顶空进样。

    安平(byron1111) 发表:最好说说具体分析条件

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  • 安平

    第3楼2016/04/12

    应助达人

    色谱柱具体什么规格?长度液膜厚度内经多少?


    样品大概是什么?

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  • xdzh130

    第4楼2016/04/12

    柱流量都不小,最好告诉柱子参数,以及仪器型号、检测器(FID?)。
    有GC-MS的话,是可以检查峰纯度的。

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  • cuicui1986

    第5楼2016/04/13

    柱子是HP-5,如下图。
    样品是液体香精,不清楚成分,直接100度左右顶空进样。

    安平(byron1111) 发表: 色谱柱具体什么规格?长度液膜厚度内经多少?
    样品大概是什么?

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  • cuicui1986

    第6楼2016/04/13

    后面有试过调小柱流量到2ml/min,峰型还是差不多,柱子是HP-5,具体如下图。
    仪器是安捷伦7890B气相+7697顶空进样器,FID检测器,未配置质谱。

    xdzh130(xdzh130) 发表:柱流量都不小,最好告诉柱子参数,以及仪器型号、检测器(FID?)。
    有GC-MS的话,是可以检查峰纯度的。

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  • zyl3367898

    第7楼2016/04/16

    应助达人

    分流比太大了,20:1合适,柱流量可试试1mL/min,是不是柱子污染了。顶空有问题吗?

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  • cuicui1986

    第8楼2016/04/20

    柱子老化过了,顶空温度都设置在100度~115度,柱流量也调小了,峰型还是差不多

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:分流比太大了,20:1合适,柱流量可试试1mL/min,是不是柱子污染了。顶空有问题吗?

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  • p3097833

    第9楼2016/05/05

    样品进行稀释之后看看锋型是否会转好,我之前碰到过,稀释样品后就好了

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  • 安平

    第10楼2016/05/05

    应助达人

    建议换根色谱柱试试。

    口径大些的,液膜厚度大些的。

    建议用带极性的柱子,可以考虑WAX、624之类的柱子。

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