固相萃取柱处理，测定牛肉中环丙沙星残留量，回收率很低，不稳定？

应助达人

SPE小柱本身的质量是否稳定？你可以用同一份样品，过几根同样的小柱，看看效果如何

都是称取的同一份牛肉，买的牛肉本来未检测出环丙沙星。而且把牛肉称作3份，每份分别加入了25ug/ml 环丙沙星 100ul。考察回收率的情况。
但回收率总是不稳定，结果总体偏低。

你可以试试六角体的前处理试剂盒！

是否有用内标法定量

请问您说的这个是什么东西？
我用的是一般的固相萃取柱子

没有用内标法，我做的牛肉测完，根本不含环丙沙星。 我是通过向不含环丙沙星的牛肉中加入标准品环丙沙星，提取-振荡-离心-过柱-液相测定，最后计算环丙沙星的回收率。
要能再用加入一个内标吗？ 是样品处理前就加入，还是处理完上机测定时加入内标？ 应该选择什么内标合适？

当然是在加入标准品的时候家内标啊。这样可以考查你的提取效率。

应助达人

你在加标的过程中是否做到均一化呢，如果加标样品中目标物本身很不均匀，取样、匀浆时又不注意控制的话，测出来的含量相关很多貌似也正常啊

应助达人

洗脱的时候乙腈的比例加大一些，18%不够