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用氨基柱测定缩二脲，为何标准品出现两个峰且峰面积大小几乎相同？

水阔秋韵

2016/04/26

液相色谱（LC）

用氨基柱测定缩二脲含量，流动相为乙腈:甲醇:水(900:100:10)，检测波长200nm，标准品出现两个峰，两个峰之间分离度挺大的，且两个峰的峰面积几乎相同，多次重复都是这样。看起来不像是缩二脲主成分降解产生的，因为如果是降解的话不可能每一次降解产物量都一样吧。请教高手帮忙分析一下原因，多谢！
上图是尿素和缩二脲的混标，其中5分多钟的那个大峰是尿素的标样，后两个小峰就是缩二脲

分
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HHJJJ

第1楼2016/04/26

缩二脲我今天用紫外刚刚做，磷酸氢二钠：甲醇=95：5，能分开，但是我不知道哪个是，你参考什么方法？我参考复合肥那个

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zhy8113855

第2楼2016/04/27

你可以看看是不是标准品的问题，换个标准品试试。如果不是标准品的问题，最好测一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质看看两个峰都是什么东西。

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水阔秋韵

第3楼2016/04/27

我换过标准品了，依然这样子。我之前用过一根别人用得很旧的氨基柱（已经反向使用的了），跑出来是一个峰，换了比较新的氨基柱反而是两个峰。
zhy8113855(zhy8113855) 发表:你可以看看是不是标准品的问题，换个标准品试试。如果不是标准品的问题，最好测一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质看看两个峰都是什么东西。

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水阔秋韵

第4楼2016/04/27

你分的是缩二脲和尿素吗？
HHJJJ(v3102580) 发表:缩二脲我今天用紫外刚刚做，磷酸氢二钠：甲醇=95：5，能分开，但是我不知道哪个是，你参考什么方法？我参考复合肥那个

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夏天的雪

第5楼2016/04/27

应助达人

更换的标准品尽量不是一家或者一批次的
水阔秋韵(v3102508) 发表: 我换过标准品了，依然这样子。我之前用过一根别人用得很旧的氨基柱（已经反向使用的了），跑出来是一个峰，换了比较新的氨基柱反而是两个峰。

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老多_小多

第6楼2016/04/27

没做过，上个图看看，200nm的波长很容易出现溶剂峰，不知道你改变标准浓度后如何

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水阔秋韵

第7楼2016/04/27

如果标准品降解了的话不大可能是几乎各50%吧
另外用旧柱子做出来是一个峰，新柱子做出来两个峰，且后者两个峰的面积之和，差不多就相当于前者那一个峰的面积
夏天的雪(bingwang228) 发表: 更换的标准品尽量不是一家或者一批次的

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夏天的雪

第8楼2016/04/27

应助达人

上个图看一下，看一下出峰的情况。您称取不同质量的标准品进行稀释，看两个峰是否是同比例增加或者减少
水阔秋韵(v3102508) 发表: 如果标准品降解了的话不大可能是几乎各50%吧
另外用旧柱子做出来是一个峰，新柱子做出来两个峰，且后者两个峰的面积之和，差不多就相当于前者那一个峰的面积

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水阔秋韵

第9楼2016/04/28

已上图，用不同质量的标准品稀释，两个峰是同比例增加或减少的，这是只有缩二脲标样的图
夏天的雪(bingwang228) 发表: 上个图看一下，看一下出峰的情况。您称取不同质量的标准品进行稀释，看两个峰是否是同比例增加或者减少

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夏天的雪

第10楼2016/04/28

应助达人

用旧柱子做出来一个峰不排除是两个峰没有分开，建议还是更换一下标准品试试
水阔秋韵(v3102508) 发表: 已上图，用不同质量的标准品稀释，两个峰是同比例增加或减少的，这是只有缩二脲标样的图

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