发哥 2006/11/07
ECD日常使用和维护: 1、要保证载气的高度纯净;应该使用脱氧管和除水装置,并及时更换。 2、操作温度不应太低。操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃。 3、在分析样品时要保证样品净化,尽量减少样品污染检测器,如果样品较“脏”最好用高温度烧检测器并用高流量的尾吹气吹扫。 4、关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。在不使用ECD时,必须使用死堵将ECD的口堵死,防止被氧化。 5、载气及尾吹气的流速之和一般为60ml/min.。 6、如果ECD被污染,可以用高温烧,或者用氢气还原。 7、日常关机后最好保留氮气尾吹。
我在故我思 2006/11/07
[img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31663]电子捕获检测器被污染后处理方法[/url]
雅源科技 2006/11/07
ECD的操作条件: 1.要用超纯的氮气或氩气做载气,若载气纯度低,其含有的电负性物质就会使基流大大降低,从而降低了测定的灵敏度. 2.一般载气的流速约为50-100ML/MIN,而且常需要在色谱柱后通入"补加气". 3.ECD是依据基流减小获得检测信号,通常希望产生的峰不超过基流的30%,样品的浓度大时,应稀释后再进样. 4.为保证基流不变,使用前应在一定的柱温和检测器温度下长时间(24-120H)通入高纯氮气烘烤检测器,而且温度比柱温高30-50℃ [em61]
sankuaiqian2002 2006/11/07
我使用时出现最多的问题就是检测器被污染,,我将检测器和毛细管柱断开,用石墨垫将检测器的一端堵死,然后运行一个升温程序,与以往的谱图作比较,看是否出现鬼峰或其他不明峰,以此来验证检测器是否被污染。接下来的工作就是老化了,通过循环升温老化,将检测器内的污染物烤出来 以前的同时教我慢速度梯度升温,并在最高点保持足够长的时间来老化检测器,但是我觉得还是在高温处保持适度长的时间,多循环几次比较好
GC 2006/11/07
借花献佛。 ECD使用注意事项 ECD使用中最重要的是始终保持系统的洁净;有了污染要及时发现、及时排除;为使定量准确,要注意防止ECD过载;还要注意安全。 1. 保持整个气路系统的洁净 ECD对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD 池,将出现两种异常:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高;二是杂质直接俘获ECD中的电子,使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。 具体的保洁措施是: (1)系统气密性好 通过气密性实验,确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好,无空气漏入。 (2)气体纯度高 载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气,或大于99.999%以上的高纯气。 (3)隔垫流失小 进样口隔垫应用耐高温垫。使用前,可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h,甚至再用溶剂萃取,然后使用。 (4)汽化室洁净 汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。 (5)柱流失小 色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化,低柱温使用。 (6)样品洁净 “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。 (7)毛细管柱两端洁净 当汽化室或检测器温度高时,可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池,为此,可用低温火焰,如丁烷打火机将其烧掉,以保持柱两端洁净。 (8)检测器温度高于柱温10℃以上。 (9)保持吹扫气 暂时停机时,保持少量吹扫气通过ECD。 2. 检测器污染及其净化 可据下迹象之一判断ECD可能污染: (1)直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。如HP6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]ECD,设计值是100-600Hz 基频为洁净;实际判断时,通常认为大于500Hz 即可能有污染; (2)噪声增大,信噪比下降; (3)基线漂移变大; (4)线性范围变小; (5)出负峰,通常是在大峰后有负峰。 对已经污染之ECD,操作者可用以下实验室简便净化ECD法之一处理之。 (1)热清洗法 通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色谱柱,用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min,升检测器温度至350℃左右(63Ni源),柱温250℃,保持4-8h。最后,冷至通常操作温度,观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够,可重复处理之。 (2)热水蒸汽洗 换上洁净的汽化室插管,将原柱卸下,换上一根洁净的短空柱,通N2气,保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50-100uL,连续注射,共注射10-20 次。若原接毛细管柱,即换一根未涂固定液的短毛细管柱,每次注入10-15uL,共注射50-100 次。这样,利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦(若用自动进样器可减轻一些工作量),占用时间长,清洗一次需1-2天,近年已较少使用。 (3)氢烘烤 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。 如以上各法均无效,即需与生产厂家联系处理。 3. 防止ECD过载 在色谱分析中可能因进样量大(或样品浓度大),出现柱过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰最大达0.5-1mg,内径为0.25mm的WCOT柱为每峰小于(2-5)×10-8 g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时,每峰样品量为10-8-10-13g。这当然不会引起柱过载,但对线性范围窄的ECD,则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加(或增加较小),而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然,它必将给定量带来很大的误差。这时,必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内,再测定之。 4. 注意安全 放射性ECD中有放射源,为防止放射性危害,使用中应注意: (1)检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外,于避风、雨及非人行道处; (2)经培训并有处理放射性物质许可证者,才可拆卸ECD,否则不得拆卸; (3)按正规要求,至少每6个月要进行一次放射性泄露检测。 有些上下标的问题,可见附件。 [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31702]ECD使用注意事项[/url]
发哥
第1楼2006/11/07
ECD日常使用和维护:
1、要保证载气的高度纯净;应该使用脱氧管和除水装置,并及时更换。
2、操作温度不应太低。操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃。
3、在分析样品时要保证样品净化,尽量减少样品污染检测器,如果样品较“脏”最好用高温度烧检测器并用高流量的尾吹气吹扫。
4、关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。在不使用ECD时,必须使用死堵将ECD的口堵死,防止被氧化。
5、载气及尾吹气的流速之和一般为60ml/min.。
6、如果ECD被污染,可以用高温烧,或者用氢气还原。
7、日常关机后最好保留氮气尾吹。
我在故我思
第2楼2006/11/07
1).如果使用毛细管柱的话,当载气不是氮气时(如氢气、氦气等),此时ECD的尾吹必须是氮气(或是氩气/5%甲烷),因为这跟ECD的信号产生原理有关。
2).当ECD处于升温状态时,尾吹气的流量应该比设定的流量高50%。稳定后再降下来。
3).ECD长时间不使用时,应该堵住接检测器的口。
以上是菲尼根是使用TRACEULTRA时所学到的。
4).菲尼根的ECD的稳定时间比较长,一般需要的几天。而岛津的ECD的稳定时间稍短些。
5).GC2010一般配的ECD不是微池的,而安捷伦和菲尼根的一般都是。
6).岛津的ECD]的电流可以不设,即可以为零。而菲尼根的必须得有电流。
7).菲尼根的ECD比安捷伦和岛津的多了一个基座的温度,一般比柱箱的最高温度高10-20度。
GC
第6楼2006/11/07
借花献佛。
ECD使用注意事项
ECD使用中最重要的是始终保持系统的洁净;有了污染要及时发现、及时排除;为使定量准确,要注意防止ECD过载;还要注意安全。
1. 保持整个气路系统的洁净
ECD对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD 池,将出现两种异常:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高;二是杂质直接俘获ECD中的电子,使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。
具体的保洁措施是:
(1)系统气密性好 通过气密性实验,确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好,无空气漏入。
(2)气体纯度高 载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气,或大于99.999%以上的高纯气。
(3)隔垫流失小 进样口隔垫应用耐高温垫。使用前,可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h,甚至再用溶剂萃取,然后使用。
(4)汽化室洁净 汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
(5)柱流失小 色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化,低柱温使用。
(6)样品洁净 “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
(7)毛细管柱两端洁净 当汽化室或检测器温度高时,可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池,为此,可用低温火焰,如丁烷打火机将其烧掉,以保持柱两端洁净。
(8)检测器温度高于柱温10℃以上。
(9)保持吹扫气 暂时停机时,保持少量吹扫气通过ECD。
2. 检测器污染及其净化
可据下迹象之一判断ECD可能污染:
(1)直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。如HP6890气相色谱仪ECD,设计值是100-600Hz 基频为洁净;实际判断时,通常认为大于500Hz 即可能有污染;
(2)噪声增大,信噪比下降;
(3)基线漂移变大;
(4)线性范围变小;
(5)出负峰,通常是在大峰后有负峰。
对已经污染之ECD,操作者可用以下实验室简便净化ECD法之一处理之。
(1)热清洗法 通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色谱柱,用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min,升检测器温度至350℃左右(63Ni源),柱温250℃,保持4-8h。最后,冷至通常操作温度,观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够,可重复处理之。
(2)热水蒸汽洗 换上洁净的汽化室插管,将原柱卸下,换上一根洁净的短空柱,通N2气,保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50-100uL,连续注射,共注射10-20 次。若原接毛细管柱,即换一根未涂固定液的短毛细管柱,每次注入10-15uL,共注射50-100 次。这样,利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦(若用自动进样器可减轻一些工作量),占用时间长,清洗一次需1-2天,近年已较少使用。
(3)氢烘烤 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。
如以上各法均无效,即需与生产厂家联系处理。
3. 防止ECD过载
在色谱分析中可能因进样量大(或样品浓度大),出现柱过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰最大达0.5-1mg,内径为0.25mm的WCOT柱为每峰小于(2-5)×10-8 g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时,每峰样品量为10-8-10-13g。这当然不会引起柱过载,但对线性范围窄的ECD,则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加(或增加较小),而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然,它必将给定量带来很大的误差。这时,必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内,再测定之。
4. 注意安全
放射性ECD中有放射源,为防止放射性危害,使用中应注意:
(1)检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外,于避风、雨及非人行道处;
(2)经培训并有处理放射性物质许可证者,才可拆卸ECD,否则不得拆卸;
(3)按正规要求,至少每6个月要进行一次放射性泄露检测。
有些上下标的问题,可见附件。
ECD使用注意事项