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【求助】进样量

xdqyxhg

2006/11/06

气相色谱（GC）

我在用大口径的DB5柱,TCD检测器温度220,进样口温度220,分流为30ml/min时,做两种混合物的常量分析,直接进样.

当进样量为0.3ul时,先出的A组份的含量为61.77%,后出的B组份的含量为37.21%.

当进样量为0.2ul时,先出的A组份的含量为72.05%,后出的B组份的含量为26.07%.
这是一个混合标样,进0.3ul时的结果可以,但峰过载.
我用的面积归一法,请教大家了!

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深海的海豚

第1楼2006/11/06

请问你用手动进样还是自动进样？
面积归一化法测定含量本身就存在较大偏差，尤其是混合样品时。
如果峰过载的话就不适宜得出结果合适的推断了。
xdqyxhg 发表:我在用大口径的DB5柱,TCD检测器温度220,进样口温度220,分流为30ml/min时,做两种混合物的常量分析,直接进样.

当进样量为0.3ul时,先出的A组份的含量为61.77%,后出的B组份的含量为37.21%.

当进样量为0.2ul时,先出的A组份的含量为72.05%,后出的B组份的含量为26.07%.
这是一个混合标样,进0.3ul时的结果可以,但峰过载.
我用的面积归一法,请教大家了!

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hardlystop

第2楼2006/11/07

进样量这么小，不管是自动进样还是手动进样都存在较大误差，我觉得可以增加进样量扩大分流率。

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唐寅

第3楼2006/11/07

进样量太小时,会存在较大误差,根据样品的含量,可适当增加进样时,如含量太高,则采用分流的方法,这样可能会好些.

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秦子

第4楼2006/11/08

请教：怎么判断峰过载？会有什么现象么？

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蒙哥麻利

第5楼2006/11/08

进样量小

0

xdqyxhg

第6楼2006/11/08

总的说来,是进样量小了.谢各位老师了!

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xdqyxhg

第7楼2006/11/08

总的说来,是进样量小了.谢各位老师了!

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喵喵

第8楼2006/11/08

还有些分流歧视的原因吧

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xdqyxhg

第9楼2006/11/08

分流歧视存在,用混合标样把分流调到合适的,但峰是过载的.

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hb0808

第10楼2006/11/12

也许是0.3时大峰砍头了，

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