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记一次心塞的维护(安捷伦1260)

  • 有雨的夜
    2016/05/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 一、背景:


    机器:Agilent 1260
    1. 走样品时,出现两个鬼峰。当运行blank时(不选瓶号,自动进样器不运行),没有这个两个峰;测定样品时(即使是空瓶),则出现这两个峰。推断可能是自动进样器污染了。因为机器买来后,使用频率比较低,所以一直也没有更换过过滤白头或者清洗维护。借着这次忍无可忍的风,打算把过滤白头也看一下,看看需不需要更换。
    2.仔细的观看了维护视频,并且咨询以前的老师和安捷伦的800,思路一下变得清晰了。

    自动进样器的可能被污染的部件主要有4个:

    1)针:因为针有needle wash,外壁被污染的可能小,针的内测一直在主路中被冲洗着,污染的可能性比较小

    2)针座:有可能,可以拆下来超声,拆之前需要使用服务与诊断工具,抬起针,再翘起针座。800建议:针座也再一直被冲洗着,我的情况,她比较怀疑6通阀。

    3)样品环:同上,一直被冲洗着

    4)6通阀:里面有转子,定子,密封圈,很多小孔,可能性最大。

    于是打算,先换过滤白头,再洗6通阀。

    感觉so easy,就准备动手了
    ---------------------

    二、更换过滤白头

    1. 让人心塞的14号英制扳手


    -

    前段时间,一直感觉很奇怪,为什么我的机器没有附带英制14号扳手,没有这个扳手,没有办法拧下来purge阀,难道买机器的时候,不赠送?或者和其他工具混在了一起?或者我给弄丢了?

    为此特意来网上问了一下,大家都说有有有,有个盒子里面工具齐全,还带瑞士军刀,我找了N遍也没在这个盒子里找到,无奈的放弃了,打算让采购再去买一个,于是想更换过滤白头的事情就这样拖着,拖到了今天,拖到我不愿意忍。在此想感谢一下广大的网友,给我扫盲,帮我提供扳手的信息,特别感谢给我扳手照片的朋友。

    -

    今天一早,去工程部找了一个14号扳手,让人泪奔的是这个扳手太厚了,而purge阀上螺母很扁,太厚的扳手放不进去,我站在机器前,恨恨的想着,先不动你,我先清洗6通阀!

    就当我准备查看一下,拆下6通阀上的3个固定螺母的需要的工具型号的时候,突然想起来,除了瑞士军刀的工具箱外,应该还有一个工具箱!

    因为里面有很多长螺丝刀!于是翻遍整个实验室,终于在一个抽屉里找到,上次找的时候,误以为是MS的工具箱,就没有继续仔细翻看这个柜子!

    2.更换过滤白头
    1260 的purge阀上有3个出路,一个是通往色谱柱,一个是通往废液,还有一个在通往废液的出口的旁边,是一个小孔。



    移除各连接管路,用扳手拧下冲洗阀,打开金的盖子,露出过滤白头,有点黑了,因为密封垫自然磨损也会掉黑渣渣,更换一个新的过滤白头,改好金属盖子



    当我准备将冲洗阀安装回去的时候,发现冲洗阀上掉下一个黑色的垫圈,这个垫圈的作用的顶起冲洗阀上与泵头上连接的螺母,没有这个垫圈,该螺母就可以上下移动。800表示,这个圈不是耗材,如果想要更换,只能更换整个Purge阀,真是坑爹。于是在实验室找个一个替代品,与原装的圈相比,直径略小。


    -

    装好之后,问题来了,流动相Purge的时候,冲洗阀的小孔就漏液,800说purge的时候不要开太大,90°角旋开冲洗阀即可,但是发现我的机器,即使打开一点就开始漏。以前即使开到最大也不会漏。800表示可能是这个黑圈的直径不够,不足以弹起冲洗阀上的螺母。建议再找一个直接粗的,实在不行,可以用女生扎头发的头绳。。。

    -

    因为如果不purge,是不会漏的,于是先这样放着吧,日子还得过,准备下一步,清洗6通阀。
    三、清洗六通阀
    1)移除阀上的所有管线:拧的时候,注意旋转方向,在每个管线上贴上标签,对照机器上的示图。



    2)用长螺丝刀,拧下3个固定螺丝:先把3个螺丝拧松,再一个个的拿下来,不要直接拧下一个螺丝,二另两个螺丝不动,这样会导致受力不均



    3)拿下定子:让人纠结的时候,有开始了

    按照维修视频,拿下定子头(不锈钢),拿下定子头上连接的定子面(白色圆部件),拿下定子环,拿下转子密封圈(黑色圆部件),拿下外围密封圈(黑色)。。。

    可以看到转子密封圈上确实脏了


    正当我满心的欢喜,以为找到问题根源的时候,突然发下,wait! wait!

    我的定子面呢?为什么视频上的定子面是在定子头上连接的白色圆片,而我的定子头上,没有定子面啊,看上去定子头上带有小孔的部分是拿不下来的!明显与视频不符!

    仔细回想一下,机器来的时候,这个部件已经安装老了,那么不可能是工程师安装错了。。。

    再次觉得很心塞,于是又call 800,800解释说,视频比较老,机器不断改版,不要在意。。。

    我想算了,就挂了电话。

    我把各个部件摆在一起,照了一张全家福



    拍往照后,仔细一看,我又心塞了。。。

    为什么转子密封圈,不是整个黑色填满外面的金属环呢?而是少了一块?而且外围密封圈也明显和视频里的不同,视屏里面的是黑色圆形的,我这个是棕色,有棱角的

    网上搜了搜,各种说转子是消耗品,什么有明显裂痕之类的,需要更换。

    于是再一次致电800,(再次请原谅我的骚扰),800表示少一块是正常的!再问为什么,800表示不清楚。。。

    好吧,既然都拆下来了,那么就准备洗澡吧!

    考虑到有金属,有塑料,有不明材质的各个部件,所以准备了4个烧杯,分别清洗

    1)水浸泡超声3min

    2)乙腈浸泡超声3min

    3)甲醇浸泡,再次更换新的甲醇冲洗

    4)吹干

    这里提一下,超声的问题,特意咨询了800,并且,每次询问其他问题时,也顺便问一下,这些部件可不可以超声,800答案一直,可以超声,但是每次短时,可多次,只有一个美眉建议擦拭,因为始终担心擦会带来污染和划痕,不适合我这样的新手,果断的放弃了

    5)把各个部件装回,接好各个管路,开机,准备冲洗,走平衡
    四、purge阀里的锈水哪里来的?
    前面说过purge阀小孔漏夜的问题,上面维护之后,走平衡之前,不死心的又试了一下冲洗阀,发现冲洗阀里流出来的水是有锈渍的,这让我觉得很奇怪,于是拆下冲洗阀,并且打开了内部,如图。

    用甲醇冲洗上面的锈渍,掉了一部分,但是还有相当多的地方没有洗掉。
    目前,这个漏液的问题及锈渍产生的原因,仍然困扰着我,有知道的大神,麻烦指点一下
    五、总结
    1、维护之前,需要多做功课,基本知识掌握,各种工具备齐,仔细观看维护视频,注意每一个细节
    2、维修的过程中,可能会遇到各种各样的突发问题,心态要好,脸皮要厚,要多问为什么,800永远是一个好的选择
    3、维护过程中要拍照记录(或者做笔记),新手上路,方便回顾,加深印象,也方便查看记不住的地方
    4、不要怕辛苦,百炼成钢,经验就是在一次次尝试,一次次成功与失败中总结出来的
    5、最重要的一条,把维护过程整理成帖子,发到论坛上,方便别人借鉴,也方便自己与大神讨论,双赢。
    六、问题与讨论

    1、冲洗阀上的小孔的作用是什么
    2、冲洗阀内为什么会上锈,怎么避免,怎么除去锈渍,有锈渍会有什么影响
    3、为什么1260的定子头上没有定子面了,与有定子面的型号相比,有什么优缺点
    4、为什么转子密封圈上的黑色部分不是填满这个圆形环,而是看起来“少一块”
    5、您的冲洗阀上的黑色密封圈是否坏过呢?用什么代替的?
    6、您清洗6通阀时,是否超声?选用什么溶剂清洗
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  • 有雨的夜

    第2楼2016/05/23

    已经整理到1楼

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  • vm88

    第4楼2016/05/23

    发一个楼层吧,反过来看太难受。好文章赞。

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  • 有雨的夜

    第5楼2016/05/23

    我编辑一下,我一面写一面发,思维有点乱

    vm88(v2826867) 发表:发一个楼层吧,反过来看太难受。好文章赞。

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  • 一片枫叶

    第6楼2016/05/23

    应助达人

    对于楼主的第一次吃螃蟹深表钦佩!

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  • zyl3367898

    第7楼2016/05/23

    应助达人

    如果在保修期,让工程师上门维修,可以学到不少东西。

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  • 有雨的夜

    第8楼2016/05/23

    呵呵,像各位老师学习
    老师能帮我把占掉的几个楼层删掉吗?为了方便查看,我把所有内容发到了1楼,其他楼层的内容都空掉了,谢谢

    一片枫叶(v2960432) 发表:对于楼主的第一次吃螃蟹深表钦佩!

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  • 懒人改变世界

    第9楼2016/05/23

    最后呢?峰正常了吗?

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  • feigekai

    第10楼2016/05/23

    我也想知道定子为什么少一块,以前清洗的时候就发现,但好像没什么意义,后面就不管了,就当是用来标记位置的了。哈哈

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  • aizai

    第11楼2016/05/23

    purg漏液,没密封,purg阀内有气泡,久了就生锈了
    回答4,六通阀在进样器自动进样,进入六通阀,根据进样量设置里面转子会转动,通过转动角度使得使得样品通过定量环后再截取或者全部进入色谱柱,有些转子本身设计时就是如此,有些转子甚至是类似椭圆树叶形状

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  • 有雨的夜

    第12楼2016/05/23

    过了保修期了,这台机器也没有买维修合同

    zyl3367898(zyl3367898)发表:如果在保修期,让工程师上门维修,可以学到不少东西。

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