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关于Sn Sb元素的分析

ICP光谱

  • 不知道你们有没有试过做含有Sn Sb元素的样品。实验室最近买了瓶含Sn Sb等16种元素的有证参考物质,Sn真值是70,Sb是50ppm,实际做出来Sn44,Sb ND,消解过程有加盐酸,也使用微波消解。其他元素与真值的回收率都有85%以上,不知为何那两个元素却相差那么大?之前有做过含那两个元素的能力验证样品,也是不好做。不知各位老师有何办法,一起讨论
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  • 求业钒钛

    第1楼2016/05/26

    国标文件里有涉及这两个元素怎么测了么。。?
    一会帮你找找。。。我的雾化器又堵了。。。欲哭无泪

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  • siri

    第2楼2016/05/26

    这两个元素不好测,不稳定

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  • 依风1986

    第3楼2016/05/26

    应助达人

    是油漆粉末基质吗?还是其它什么材料基质?

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  • m2902277

    第4楼2016/05/27

    国标号是多少?

    求业钒钛(v3107751)发表:国标文件里有涉及这两个元素怎么测了么。。?
    一会帮你找找。。。我的雾化器又堵了。。。欲哭无泪

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  • m2902277

    第5楼2016/05/27

    油漆粉末

    依风1986(xurunjiao5339)发表:是油漆粉末基质吗?还是其它什么材料基质?

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  • tang566

    第6楼2016/05/27

    应助达人

    加了多少盐酸?

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  • m2902277

    第7楼2016/05/27

    4ml盐酸,6ml硝酸

    tang566(tang566)发表:加了多少盐酸?

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  • m2902277

    第8楼2016/05/28

    经过几天研究,得出几个小小的结论,算不上成功,但是很想把它分享给大家,如果有错的地方,欢迎大家指正^_^,也希望大家能够一起讨论,给出意见^_^。锡,锑两种元素都容易水解,形成沉淀,加盐酸减少络合反应吧,应该能减少水解的可能性。消解了三个样品,第一个全盐酸消解,第二个是硝酸盐酸1:1消解,第三个加0.07mol的盐酸消解,全部都用石墨炉。最后结果如下

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  • m2902277

    第9楼2016/05/28

    锡溶解生成的亚锡离子,容易水解成Sn(OH)Cl沉淀,应该加入浓盐酸

    m2902277(m2902277)发表:经过几天研究,得出几个小小的结论,算不上成功,但是很想把它分享给大家,如果有错的地方,欢迎大家指正^_^,也希望大家能够一起讨论,给出意见^_^。锡,锑两种元素都容易水解,形成沉淀,加盐酸减少络合反应吧,应该能减少水解的可能性。消解了三个样品,第一个全盐酸消解,第二个是硝酸盐酸1:1消解,第三个加0.07mol的盐酸消解,全部都用石墨炉。最后结果如下

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  • 熙攘之间

    第10楼2016/05/28

    我也做了这个,但是石墨消解做的不好,微波做的没有问题。波动性蛮大的,这个粉末。

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