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TDX-01分析CO2中微量的CO H2 CH4等，空气峰在甲烷转化炉上也出峰？？

  • as希冀之翼
    2016/05/30
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 楼主刚接触气相色谱不久，用的是一台较老的安捷伦6890N色谱，检测微量的CO、H2、CH4、C2H4和CO2（含量较大）等，用的是TDX-01填充柱，TCD检测器和装有甲烷转化炉的FID检测器联用，没有CO2的反吹，在进纯的CO2气体（99.99%）时，在TCD检测器上会出一个空气的峰，如图两分钟左右的峰（红色信号为TCD,蓝色信号为FID），(色谱气路和内部都已验过漏，没有漏点..)，退一步说，假设有漏气点，在TCD上出现空气峰可以理解（确认为空气峰，在柱温降低后会出现N、O的肩峰），在经甲烷转化炉后的FID上为何也出现对应的峰？而且两个检测器上对应的空气峰的强度变化一致（TCD上的峰高，FID上也会相应变高）？ 8分钟左右为CO2的峰。 在进含有CO的气体时，这个空气峰会和CO的峰部分重合，影响分析，见另外一个图，红色为FID,空气峰后有一个高的CO峰。
    跪求色谱大神，能给予合理的解释吗？
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  • as希冀之翼

    第1楼2016/05/30

    图片见此贴：

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  • chengjingbao

    第2楼2016/05/30

    空气在通常情况下，甲烷含量为2.0PPM，如果没有纯化，出峰很正常。

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  • as希冀之翼

    第3楼2016/05/30

    你好，感谢回复~ 问题是FID上出的峰还挺大的，不像是只有2ppm的甲烷，而且出峰是在CO前面。这个会是氧气对甲烷转化炉有影响而出的峰吗?

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:空气在通常情况下，甲烷含量为2.0PPM，如果没有纯化，出峰很正常。

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  • chengjingbao

    第4楼2016/05/30

    第一张图上的峰，就像我们平常所说的抬头峰。是不是正确的峰，找一个大含量的预估组分进一个样就知道了。

    as希冀之翼(v2753308) 发表: 你好，感谢回复~ 问题是FID上出的峰还挺大的，不像是只有2ppm的甲烷，而且出峰是在CO前面。这个会是氧气对甲烷转化炉有影响而出的峰吗?

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  • as希冀之翼

    第5楼2016/05/30

    对，在进纯空气时，这个峰会变大，TCD上出空气峰好理解，但是FID上不应该出峰吧，，，即使空气中有CO2，但应该和后面大量的CO2一起出才对啊。。。
    还有，关了甲烷转化炉这个峰就几乎没有了，考虑是不是空气对甲烷炉有影响？

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:第一张图上的峰，就像我们平常所说的抬头峰。是不是正确的峰，找一个大含量的预估组分进一个样就知道了。

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  • 安平

    第6楼2016/05/30

    应助达人

    氧气会有干扰。

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  • 安平

    第7楼2016/05/31

    应助达人

    这个系统分离不开氧氮和一氧化碳，容易干扰一氧化碳出峰

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  • molecule

    第8楼2016/05/31

    一个理论是，当大量氧气通过碳分子筛时，会发生氧化反应而生成微量的一氧化碳，因此会干扰到一氧化碳的分析。这一理论的根据就是在甲烷转化炉与FID之间加一根PQ之类的柱子时，氧峰与一氧化碳之间的分离度并没有改善，如果干扰峰是单纯的氧气，那么在这种情况下，氧气与甲烷的分离度是能够变大的。

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  • as希冀之翼

    第9楼2016/05/31

    你好，您的意思就是因为空气中氧气引起的吗？那漏气最有可能是哪里呢，外管路和色谱内部都验过漏，阀进样会引进空气吗？

    安平(byron1111) 发表:这个系统分离不开氧氮和一氧化碳，容易干扰一氧化碳出峰

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  • as希冀之翼

    第10楼2016/05/31

    您好，谢谢回复！您的意思是那个峰就是氧气通过TDX-01时，生成了CO影响分析，如果没转化为CO的话，加一跟PQ柱，这个峰和CO峰就可以分开，是这样吗？

    molecule(molecule) 发表:一个理论是，当大量氧气通过碳分子筛时，会发生氧化反应而生成微量的一氧化碳，因此会干扰到一氧化碳的分析。这一理论的根据就是在甲烷转化炉与FID之间加一根PQ之类的柱子时，氧峰与一氧化碳之间的分离度并没有改善，如果干扰峰是单纯的氧气，那么在这种情况下，氧气与甲烷的分离度是能够变大的。

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