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液相色谱走纯甲醇出峰,什么原因

  • lanmeijing
    2016/06/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 安捷伦1260LC,流动相是甲醇:水=85:15,220nm的波长,走纯甲醇,进样量分别是5ul和25ul。
    结果发现:在4.1min的时候有个峰,5ul和25ul进样量下对应峰面积分别是40 和208.....纳闷!!!
    换成另外一个方法,流动相是甲醇:水=80:20,也是220nm的波长,不过进样量是0.2ul,同样走纯甲醇,没有发现奇怪峰。
    分析:甲醇截止波长为205nm,我用220nm的波长检测,怎么还会出现峰呢???而且响应值还跟进样量有关系,那就说明该物质来自于进样瓶里的甲醇了,莫非是买的这批甲醇不纯???请各位老师指教~~~
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  • 有雨的夜

    第1楼2016/06/02

    随着样品量的增加,杂峰面积增大,似乎是甲醇的问题
    有没有换一个样测定?

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  • lanmeijing

    第2楼2016/06/02

    有可能是因为波长220nm太低了,甲醇在该波长下也有很弱的吸收峰,这样理解的话,就可以明白为什么该异常峰响应跟进样量成比例了。刚查到资料说甲醇的截止波长是205,选择波长的时候最好要高于该截止波长20nm,我将波长改成250nm再试试看。

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  • lanmeijing

    第3楼2016/06/02

    查看了一下之前进的样(5ul进样量),这个位置的峰一直在,而且响应值基本都在40左右。。。

    有雨的夜(774234134) 发表:随着样品量的增加,杂峰面积增大,似乎是甲醇的问题
    有没有换一个样测定?

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  • lanmeijing

    第4楼2016/06/24

    最后一个同事在另外一台机器上做另一个项目,同样的流动相,同样的位置也出现了这个峰,最终判定结果是购买的甲醇质量有问题。。。

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  • liushaobo710609

    第5楼2016/06/24

    感觉应该椒你用的甲醇污染了,不是甲醇本身的原因,如果是甲醇本身的原因,不会出现明显的色谱峰,只是可能基线噪音有问题,因为你进样量分别是5和25的时候,出现的鬼峰明显也是5倍数关系,另外你进样0.2时候没鬼峰,那是因为进样少,信噪比都没达到!如果是上述原因,换波长可能会有效果,杂质响应小。但不能解决问题!解决方法是打开一瓶新的甲醇试试,220在截止波长上,使用没问题!你配流动相和溶剂的甲醇是一个吗?

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  • lanmeijing

    第6楼2016/06/27

    配流动相跟溶剂的甲醇是一个

    liushaobo710609(liushaobo710609) 发表:感觉应该椒你用的甲醇污染了,不是甲醇本身的原因,如果是甲醇本身的原因,不会出现明显的色谱峰,只是可能基线噪音有问题,因为你进样量分别是5和25的时候,出现的鬼峰明显也是5倍数关系,另外你进样0.2时候没鬼峰,那是因为进样少,信噪比都没达到!如果是上述原因,换波长可能会有效果,杂质响应小。但不能解决问题!解决方法是打开一瓶新的甲醇试试,220在截止波长上,使用没问题!你配流动相和溶剂的甲醇是一个吗?

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  • 夏天的雪

    第7楼2016/06/27

    应助达人

    换一瓶甲醇试试就可以了

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  • hujiangtao

    第8楼2016/06/28

    应助达人

    是不是有杂质

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  • lanmeijing

    第9楼2016/06/28

    重新开了一瓶,还是存在这样的问题。只能说这批甲醇质量不咋地呢!

    夏天的雪(bingwang228) 发表:换一瓶甲醇试试就可以了

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  • lanmeijing

    第10楼2016/06/28

    是的,溶剂甲醇里带进来的杂质

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:是不是有杂质

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