样品加标后仍旧不出峰

少了一张图2，刚才没上传成功，补上

应助达人

你的标液浓度太小了，改成10ug/mL的标液，加200uL或400uL，看是否出峰。

把浓度增大一点试试，看看能不能出峰。

加标量不是按照质量来算的吗？即10ug/mL*0.25ml/25g=0.2ug/mL*1ml/2g

恩，要到明天才能试了

应助达人

是按质量算的，但实际可能不太一样，你可以先试试。如果还不出峰，说明前处理有问题。

今天做了没过柱的样品，也没峰出。直接提取氮吹后正己烷定容2ml进样，加标跟不加标的都无峰

应助达人

你用什么前处理方法？

称取2g样品加入30ml石油醚和1ml浓度为0.2ppm的标准溶液，静置30min，超声15min，滤纸过滤，滤渣加入用40ml石油醚分两次超声提取，合并滤液，50摄氏度下氮吹近干，用少量正己烷溶解吹干后的样品，过弗罗里析小柱，小柱先用10ml正己烷和10ml环己烷乙酸乙酯1:1活化预洗，用20ml环己烷乙酸乙酯1:1洗脱样品，收集洗脱液氮吹近干，用正己烷定容至2ml，加1ml浓硫酸，振荡1min，离心后取上层清液上机分析。