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催化新人求助,为什么手动进样和十通阀在线自动进样走出来的峰差这么多

气相色谱(GC)

  • 如图,学习草酸二甲酯加氢的反应,定标时原料和产物配混合溶液打到固定床里去,然后有一个自动进样器,0.5mlValco十通阀,国产GC2060,接HP-5非极性毛细柱,30m,这个柱子分离这些好像效果不好,手动进样时把分流调很高,载气压降了一半,进0.2μL,可以得到第二张图的效果,但同样的溶液打到固定床里去再自动采样,一样的色谱条件却出上图的峰,然后调分流,调程序,调载气压力,尾吹,都得不到能看的峰形,想请问下为什么一样的色谱条件会有这种差别,以及我该怎么调。谢谢各位老师
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • 雨木霖

    第1楼2016/06/12

    是因为分流的缘故么??

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  • m3091428

    第2楼2016/06/12

    谢谢回复,我有调,不过没什么效果。本来阀取样取到的气态有机物量就已经很少了,但是1,2-丙二醇和1,2-丁二醇老是拖尾成很奇怪的样子

    雨木霖(mickeylin) 发表:是因为分流的缘故么??

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  • 安平

    第3楼2016/06/12

    应助达人

    阀有没有保温?

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  • 安平

    第4楼2016/06/12

    应助达人

    色谱柱的具体规格如何?长度,液膜厚度,内径?

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  • 暮雨萧条

    第5楼2016/06/13

    在线采集装置是什么?我认为是由于在线采样压力比实验室手动的压力大造成的,虽然进样量是一样的,但是压力大会造成单位体积内样品含量增大,而且压力大会造成载气流量也变大,从而分离效果下降!

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  • m3091428

    第6楼2016/06/13

    30m*0.25mm*0.25μm的HP-5柱子,好像本身也不适合分析极性物质

    安平(byron1111) 发表: 色谱柱的具体规格如何?长度,液膜厚度,内径?

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  • m3091428

    第7楼2016/06/13

    暮雨萧条(v3108008) 发表:在线采集装置是什么?我认为是由于在线采样压力比实验室手动的压力大造成的,虽然进样量是一样的,但是压力大会造成单位体积内样品含量增大,而且压力大会造成载气流量也变大,从而分离效果下降!
    谢谢回复!如图那个长方体加上后边那个气动阀就是自动进样器了,里面塞的石英棉,管线是保温的,左边银色的1管道,从固定床里引出来,它旁边细的3mm气路管2通大气排空了,温度都在沸点以上,自动进样器跟汽化室控温是一起的,这个进样量是0.5mL的气体,阀取样后的气体应该还是通过了3进入到了手动进样的汽化室再进的色谱柱。。。。然后我就不知道该怎么办了

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  • m3091428

    第8楼2016/06/13

    谢谢,有的,阀和汽化室在色谱工作站里是同一个控温区

    安平(byron1111) 发表: 阀有没有保温?

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  • 暮雨萧条

    第9楼2016/06/13

    首先,我认为你的这项检查对比性不大,因为你冷凝后手动进样,和气体在线采集进样的,进样量是难以保证一致的。
    我问你一个操作上的问题,在线采集过程中,这个在线采集器有没有阀门,一般应该有一个针形阀,你在进样的过程中,是否把阀关了,也就是等到大气压平衡下进样。这样能保证进样量在在线气体上是恒定的。而且有助于峰形。你试一下,看看会不会对拖尾有改善!

    m3091428(m3091428) 发表:

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  • cainiao1

    第10楼2016/06/13

    感觉像是你的在线取样的装置取样时是以气体形式取样,和你的冷凝液组成可能不太一样,可能问题还是在取样装置这一块

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