问题:蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药的测定样品前处理使用的小柱及规格是?
答案:ProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg
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蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药的测定
方法:SPE
基质:粮谷
应用编号:101161
化合物:涕灭威亚砜; 涕灭威砜;灭多威;3- 羟基喃喃丹; 涕灭威;克百威;甲萘威;异丙威
固定相:ProElut NH2
色谱柱/前处理小柱:ProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg
样品前处理:
1、提取
20 g 样品与40 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min 后,滤纸过滤,滤液转入100 mL 具塞量筒,加入5 g 氯化钠,盖上塞子剧烈振荡,静置分层。准确吸取10 mL 上层的乙腈提取液(相当于5 g 样品),40 oC 下减压浓缩至近干,蒸馏瓶中的残渣待净化。
2、净化
a 活化: 将5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合液(1+99)加入ProElut NH2 500 mg/6 mL (Cat.#63305), 流出液弃去,待溶剂到达填料上层关闭cock 阀;
b 上样: 6 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液(1+99)分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,收集流出液;
c 淋洗: 5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液(1+99)淋洗小柱,流出液并入b 中的接收瓶;
d 重新溶解:35 ℃ 下将净化液减压浓缩至近干,1 mL 甲醇定容,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相:甲醇/ 水,梯度 柱温:35 ℃ 检测器:荧光检测器,激发波长:330 nm,发射波长:465 nm
文章出处:P084
关键字:蔬菜水果,氨基甲酸酯类农药,SPE,ProElut NH2,涕灭威亚砜; 涕灭威砜;灭多威;3- 羟基喃喃丹; 涕灭威;克百威;甲萘威;异丙威
摘要:适用于蔬菜和水果中涕灭威等氨基甲酸酯类农药的检测。
谱图:
图例:1. 涕灭威亚砜;2. 涕灭威砜;3. 灭多威;4. 3- 羟基喃喃丹;5. 涕灭威;6. 克百威;7. 甲萘威;8. 异丙威