【分享】载气中的杂质

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2006/11/09

私聊

气相色谱（GC）

在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。
7）仪器影响
a. 各类过滤器加速失效;
b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵；
c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显，应引起用户特别注意。
二.对气体纯度选择的一般原则
1. 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等.
2. 毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高;
4. 浓度型检测器比质量型检测器要求高;
5. 配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.
6. 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高;
三.操作不同检测器推荐使用的气体纯度
我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。
综上所述,新购气相色谱仪接入气源时，一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考)：
TCD 氦做载气：至少纯度为99.995%。杂质含量分别为：氖＜10ppm; 氮＜10ppm；
氧＜2.5 ppm; 氩＜0.1 ppm; 二氧化碳＜0.25 ppm。
氢做载气：至少纯度为99.995%。杂质含量分别为：氮＜1 ppm; 氧＜5 ppm; 二氧化碳＜1 ppm; 水＜5 ppm; 总烃＜1 ppm;。

FID 氮做载气：至少纯度为99.998%。杂质含量分别为：氢＜1 ppm; 氧＜1 ppm;
氩＜10ppm; 二氧化碳＜1 ppm; 水＜5 ppm; 甲烷＜1 ppm。
氢气：同TCD
空气：呼吸级杂质：氩，氪，水，氦，氖均小于1%；二氧化碳＜500 ppm;
一氧化碳＜10ppm; 总烃＜0.02 ppm; 甲烷＜20 ppm。

ECD 氮做载气: 至少纯度为99.998%。典型杂质同上。