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【乳制品检测之家】原子荧光测汞线性不好以及复测值出现上涨情况交流讨论

六子

2016/07/01

乳制品检测

群友问题：原子荧光测汞的时候，标曲达不到0.999，出峰有时候平凸，有时候正态，本底400，空白（硝酸）会一直往上涨
群友一分享：空白（硝酸）会一直往上涨，国产仪器遇到过，是蠕动卡口没压好进样不准的情况；空白一般是连续下降至达到一个稳定值。本底高了多清洗几次，实在不行用重铬酸洗。
群友二分享：原子荧光测汞线性不好，从以下几个方面考虑。
一、酸，是否优级纯的酸中杂质太多，导致空白高等原因。
二、载流，原因同一。
三、还原剂，是否现用现配，浓度合适。
四、可能性比较大。蠕动泵，泵管是否有压扁的情况，压块是否压紧。
五、气液分离器，是否脏了，堵塞等，包括二级气液分离器。
六、水封，是否有水。
七、原子化器脏了，这个可能性也比较大。定期清洗，用酸泡，不能超声。特别注意观察原子化器和炉台之间的位置。
八、元素灯，是否能量降低。可更换元素灯进行实验。
九、优化仪器条件，摸索最佳的灯电流，负高压等（条件优化可采用单因素轮换设计或正交设计）。
十、优化载气，屏蔽气的条件。
群友问题：空白和标准系列每次复测都会往上涨50，酸载流，还原剂，原子化器我都已经清洗和换过了，泵管不更换会使其一直往上涨是什么原因呢（PS不是吸附会变小么）
群友一分享：原子荧光一直没有很好的解决残留问题。测定完低值，再测高值，结果会偏低一点。反之，结果会偏高。
群友二分享：空气不流通，测样过程中空气中不断积累，会导致检测一点点高，可以试着把泵的前门打开，增加通风，排气罩再降低点。做原子荧光，要时刻注意别污染，洗瓶子要非常注意。

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ynmyx

第1楼2016/07/01

应助达人

很好的总结，谢谢分享

0

又又1990

第2楼2016/07/01

小六子棒棒哒

0

zhq2186362

第3楼2016/09/27

好文章，谢谢分享，酸的杂质含量确实很重要。

0

哆啦j梦

第4楼2016/10/13

感谢分享~

0

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