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气相色谱操作入门手册

书香

2016/07/21

气相色谱（GC）

我们用GC960气相色谱仪和ZB-2020色谱工作站为例浅谈气相色谱仪的入门。
一、连接色谱仪气路

1．安装减压阀
在氢气瓶上安装氢气减压阀（国家规定必须采用逆式减压），在氮气瓶和空气瓶上都安装氧气减压阀（国家规定必须采用顺式减压），在安装时要用扳手使劲扳紧，直到这些阀不能用手扳动为止。
2．安装气路软胶导管
先比好气瓶到色谱仪背后接口的距离（最好预留一定的长度），往软管的两头套一个M8的螺母，再套一个Φ3的钢垫子（凹面向外），然后再套一根Φ3的衬里铜管，接着套一个Φ3的橡胶垫（凸面向外），把其中一端接在减压阀的输出口处，另一端接到气体净化管上，再从气体净化管的对应出口接一根软管出来，然后接到色谱仪对应的气体接口上，另外的两根照上法接好（在净化器的气体阀上方标明气体的名称）。注意：气瓶的出口一定要和色谱仪背后进口一一对应，否则就可能发生事故。
3．检查气路的连通性
打开氮气、氢气、空气瓶上方的总阀，然后调节减压阀上的旋钮，把它们的出气压力都调为0.5MPa，打开色谱仪背后的的两个载气旋钮（把旋钮向右扳，旋钮向外凸出表示打开），接着把色谱仪前面的载气左边的“柱前压”旋钮调到4圈(26ml/min)，右边“总压”旋钮调到0.2MPa,再打开色谱仪右边上方的翻盖，调节氢气压力到0.12MPa(32ml/min),空气调到0.05MPa(300ml/min),如果所有的这些压力都能达到，表示管路是正常的。
二、安装ZB-2020色谱工作站软件
三、开机程序
软、硬件都安装完成后，接下来就是进行开机测试了。在开机之前我们要确认一下各个压力表的压力是否正确，如果一切正常，打开色谱仪左侧的电源开关，接着是设定温度，按控制面板上的9、5键后，按柱炉温度，再按输入键。然后按1、5、0键后，按汽化室温度，再按输入键。再按1、5、0键后，按检测器温度，再按输入键。接着设置过温保护温度，按下保护键后，显示屏出现DMax（检测器过温保护最大温度），按劳分配2、0、0后按输入键，接着出现AMax（汽化室过温保护最大温度），按2、0、0后按输入键，最后出现CMax（柱炉过温保护最大温度），还是按2、0、0后按输入键后会循环到DMax（检测器过温保护最大温度），设置完成。然后是打开色谱仪左侧的加热开关，按一下控制面板上的启动按钮，机器即开始加热，这时按柱炉温度后按输入键，即可看到柱炉的当前温度（柱炉温度要等到检测器温度升到100℃时才会开始升温），按汽化室温度后按输入显示汽化室当前温度，按检测器温度后按输入显示检测器当前温度。等到控制面板上的准备灯亮后，把空气压力表调到0.03MPa，用点火枪点火，连续按几下后听不到点火的声音后，把点火枪钢管一端放在检测器的出口上，如果看到了水珠，表明火已点着了，其中工作站上的基线开始往上走，要比原来提升20mV左右，然后把空气压力表调回0.05MPa，等到基线走直后，用鼠标按下工作站上红色的手动停止按钮，停止谱图采集。
四、工作站设置及进样
在打开工作站后，点谱图参数，把满屏量程调到30或更小，把满屏时间调到10，点谱图高级处理参数，把峰宽水平递增速度调为20，窄峰滤除强度调为3，最小峰面积调为2000。用10μl微量进样器吸1μl酒的混标（针管一定要先用蒸馏水反复的抽洗干净，且混标的前三针是不可用的，因为其浓度可能让蒸馏水给稀释了，应把前三针的混标液打到水槽里去，从第四针起是可用的混标液，但一定要保证针管里没有气泡了才行，然后准确的把针推到1μl的刻度上，这一步一定要对进样很熟悉，很精确了才可以做，在这之前，最好用没有加内标的的酒样进行多次的练习），把针尖的液体抖掉后，插到色谱仪上方左边的进样器里（等针插到三分之二时，快速的插进去，再快速的拨出来），然后迅速的按下采集器上对应的通道的采集开关（或工作站上的绿色采集按钮），然后就是等待40分钟左右，所有的组分的峰就会出来完了。
在等待的这段时间里，可以设置工作站的其它条件。①点菜单栏上文件——工作目录，然后选定一个文件夹作为工作目录（其作用是以后打开工作站后，会自动加载里面的默认模板，保存时也会把它作为默认的文件夹）；②点文件——打开后，选C:\ZB-2020\Program下的demo(白酒)这个文件，点打开按钮，点定量组份，在下方的表格中的左上角空白按钮上单击右键，点复制，点窗口，选择刚才采样的文档后，还是点定量组份，在下方的表格左上角空白按钮上单击右键，点粘贴，再点一下2的那个按钮，点右键，点插入一行，在套峰时间的空格上输入1.9，在组份名称中填上甲醇，在浓度上依次的输入各组份浓度（在混标的浓度表中可以找到）。
40分钟过后，最后一个峰已酸乙酯出来完后，点红色的手动停止按钮，停止采集。然后把各组份按顺序移动到相应的峰下面（峰排列的顺序可以对照已打开的demo(白酒)这个文件，点窗口后点demo(白酒)就可以调出来了，再依次点窗口，点原来的那个文件就可以返回）。
⒈在乙醛峰内点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始峰重叠处理(终点改谷点),⒉在乙醇峰的起点后点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始合并峰峰处理(删除谷点或终点),⒊ 在乙醇峰的终点后点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始恢复正常(由程序自主处理谱图),⒋在乙酸乙酯峰起点前点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点此峰拖尾（此后的重叠峰作切线分割），⒌在异戊醇峰里点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始“峰分离处理”（谷点改终点），⒍在戊酸乙酯峰点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始“峰重叠处理”（终点改谷点），⒎在乳酸乙酯峰里点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始“峰分离处理”（谷点改终点），⒏在正己醇峰里点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始“峰重叠处理”（终点改谷点），⒐在己酸乙酯峰里点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始“峰分离处理”（谷点改终点），最后点击黄色的再处理按钮。
接着依次点定量方法，点计算校正因子，点操作，点定量计算，点单点校正（基于校正因子），点定量组份，点取校正因子，点工具，点选项，点显示，点黑色，点打印，点通过Word，然后点定量组份，把内标物（2%的乙酸丁酯溶液）的浓度改为35.28㎎/100ml，点文件，点存为模板，点是，所有准备工作完成，以后就是开机，进样，点定量结果，就可以在定量结果的浓度一列中看到所有组份的浓度（含量）。
五、酒样配置
在245ml60%的乙醇溶液中加入5ml的内标（2%的乙酸丁酯溶液），得到含2%内标的酒样，其中内标的含量为35.28㎎/100ml。其中内标配置如下：⑴先配乙醇溶液，用分析纯的乙醇60%（60ml）加入40%（40ml）的蒸馏水；⑵用分析纯的乙酸丁酯2%(2ml)加入98%(98ml)配好的乙醇溶液就配好含2%乙酸丁酯的内标。
六、关机程序
首先关闭氢气瓶开关阀各空气瓶的开关阀（让色谱仪熄火），接着关闭加热开关，打开柱炉门，按显示，按柱炉温度，等温度降到30℃左右后，关闭电源开关，再关闭氮气开关阀，最后关闭计算机。
经过上面的讲述，相信大多数的人都可以操作色谱仪的工作站了，至于更多的原理和技巧就只能是以后你在操作过程中慢慢体会了。

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