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气相色谱操作入门手册

气相色谱(GC)




  • 我们用GC960气相色谱仪和ZB-2020色谱工作站为例浅谈气相色谱仪的入门。
    一、连接色谱仪气路


    1.安装减压阀
    在氢气瓶上安装氢气减压阀(国家规定必须采用逆式减压),在氮气瓶和空气瓶上都安装氧气减压阀(国家规定必须采用顺式减压),在安装时要用扳手使劲扳紧,直到这些阀不能用手扳动为止。
    2.安装气路软胶导管
    先比好气瓶到色谱仪背后接口的距离(最好预留一定的长度),往软管的两头套一个M8的螺母,再套一个Φ3的钢垫子(凹面向外),然后再套一根Φ3的衬里铜管,接着套一个Φ3的橡胶垫(凸面向外),把其中一端接在减压阀的输出口处,另一端接到气体净化管上,再从气体净化管的对应出口接一根软管出来,然后接到色谱仪对应的气体接口上,另外的两根照上法接好(在净化器的气体阀上方标明气体的名称)。注意:气瓶的出口一定要和色谱仪背后进口一一对应,否则就可能发生事故。
    3.检查气路的连通性
    打开氮气、氢气、空气瓶上方的总阀,然后调节减压阀上的旋钮,把它们的出气压力都调为0.5MPa,打开色谱仪背后的的两个载气旋钮(把旋钮向右扳,旋钮向外凸出表示打开),接着把色谱仪前面的载气左边的“柱前压”旋钮调到4圈(26ml/min),右边“总压”旋钮调到0.2MPa,再打开色谱仪右边上方的翻盖,调节氢气压力到0.12MPa(32ml/min),空气调到0.05MPa(300ml/min),如果所有的这些压力都能达到,表示管路是正常的。
    二、安装ZB-2020色谱工作站软件
    三、开机程序

    软、硬件都安装完成后,接下来就是进行开机测试了。在开机之前我们要确认一下各个压力表的压力是否正确,如果一切正常,打开色谱仪左侧的电源开关,接着是设定温度,按控制面板上的9、5键后,按柱炉温度,再按输入键。然后按1、5、0键后,按汽化室温度,再按输入键。再按1、5、0键后,按检测器温度,再按输入键。接着设置过温保护温度,按下保护键后,显示屏出现DMax(检测器过温保护最大温度),按劳分配2、0、0后按输入键,接着出现AMax(汽化室过温保护最大温度),按2、0、0后按输入键,最后出现CMax(柱炉过温保护最大温度),还是按2、0、0后按输入键后会循环到DMax(检测器过温保护最大温度),设置完成。然后是打开色谱仪左侧的加热开关,按一下控制面板上的启动按钮,机器即开始加热,这时按柱炉温度后按输入键,即可看到柱炉的当前温度(柱炉温度要等到检测器温度升到100℃时才会开始升温),按汽化室温度后按输入显示汽化室当前温度,按检测器温度后按输入显示检测器当前温度。等到控制面板上的准备灯亮后,把空气压力表调到0.03MPa,用点火枪点火,连续按几下后听不到点火的声音后,把点火枪钢管一端放在检测器的出口上,如果看到了水珠,表明火已点着了,其中工作站上的基线开始往上走,要比原来提升20mV左右,然后把空气压力表调回0.05MPa,等到基线走直后,用鼠标按下工作站上红色的手动停止按钮,停止谱图采集。
    四、工作站设置及进样
    在打开工作站后,点谱图参数,把满屏量程调到30或更小,把满屏时间调到10,点谱图高级处理参数,把峰宽水平递增速度调为20,窄峰滤除强度调为3,最小峰面积调为2000。用10μl微量进样器吸1μl酒的混标(针管一定要先用蒸馏水反复的抽洗干净,且混标的前三针是不可用的,因为其浓度可能让蒸馏水给稀释了,应把前三针的混标液打到水槽里去,从第四针起是可用的混标液,但一定要保证针管里没有气泡了才行,然后准确的把针推到1μl的刻度上,这一步一定要对进样很熟悉,很精确了才可以做,在这之前,最好用没有加内标的的酒样进行多次的练习),把针尖的液体抖掉后,插到色谱仪上方左边的进样器里(等针插到三分之二时,快速的插进去,再快速的拨出来),然后迅速的按下采集器上对应的通道的采集开关(或工作站上的绿色采集按钮),然后就是等待40分钟左右,所有的组分的峰就会出来完了。
    在等待的这段时间里,可以设置工作站的其它条件。①点菜单栏上文件——工作目录,然后选定一个文件夹作为工作目录(其作用是以后打开工作站后,会自动加载里面的默认模板,保存时也会把它作为默认的文件夹);②点文件——打开后,选C:\ZB-2020\Program下的demo(白酒)这个文件,点打开按钮,点定量组份,在下方的表格中的左上角空白按钮上单击右键,点复制,点窗口,选择刚才采样的文档后,还是点定量组份,在下方的表格左上角空白按钮上单击右键,点粘贴,再点一下2的那个按钮,点右键,点插入一行,在套峰时间的空格上输入1.9,在组份名称中填上甲醇,在浓度上依次的输入各组份浓度(在混标的浓度表中可以找到)。
    40分钟过后,最后一个峰已酸乙酯出来完后,点红色的手动停止按钮,停止采集。然后把各组份按顺序移动到相应的峰下面(峰排列的顺序可以对照已打开的demo(白酒)这个文件,点窗口后点demo(白酒)就可以调出来了,再依次点窗口,点原来的那个文件就可以返回)。
    ⒈在乙醛峰内点右键,点自动生成“谱图处理”表项,点开始峰重叠处理(终点改谷点),⒉在乙醇峰的起点后点右键,点自动生成“谱图处理”表项,点开始合并峰峰处理(删除谷点或终点),⒊ 在乙醇峰的终点后点右键,点自动生成“谱图处理”表项,点开始恢复正常(由程序自主处理谱图),⒋在乙酸乙酯峰起点前点右键,点自动生成“谱图处理”表项,点此峰拖尾(此后的重叠峰作切线分割),⒌在异戊醇峰里点右键,点自动生成“谱图处理”表项,点开始“峰分离处理”(谷点改终点),⒍在戊酸乙酯峰点右键,点自动生成“谱图处理”表项,点开始“峰重叠处理”(终点改谷点),⒎在乳酸乙酯峰里点右键,点自动生成“谱图处理”表项,点开始“峰分离处理”(谷点改终点),⒏在正己醇峰里点右键,点自动生成“谱图处理”表项,点开始“峰重叠处理”(终点改谷点),⒐在己酸乙酯峰里点右键,点自动生成“谱图处理”表项,点开始“峰分离处理”(谷点改终点),最后点击黄色的再处理按钮。
    接着依次点定量方法,点计算校正因子,点操作,点定量计算,点单点校正(基于校正因子),点定量组份,点取校正因子,点工具,点选项,点显示,点黑色,点打印,点通过Word,然后点定量组份,把内标物(2%的乙酸丁酯溶液)的浓度改为35.28㎎/100ml,点文件,点存为模板,点是,所有准备工作完成,以后就是开机,进样,点定量结果,就可以在定量结果的浓度一列中看到所有组份的浓度(含量)。
    五、酒样配置
    在245ml60%的乙醇溶液中加入5ml的内标(2%的乙酸丁酯溶液),得到含2%内标的酒样,其中内标的含量为35.28㎎/100ml。其中内标配置如下:⑴先配乙醇溶液,用分析纯的乙醇60%(60ml)加入40%(40ml)的蒸馏水;⑵用分析纯的乙酸丁酯2%(2ml)加入98%(98ml)配好的乙醇溶液就配好含2%乙酸丁酯的内标。
    六、关机程序
    首先关闭氢气瓶开关阀各空气瓶的开关阀(让色谱仪熄火),接着关闭加热开关,打开柱炉门,按显示,按柱炉温度,等温度降到30℃左右后,关闭电源开关,再关闭氮气开关阀,最后关闭计算机。
    经过上面的讲述,相信大多数的人都可以操作色谱仪的工作站了,至于更多的原理和技巧就只能是以后你在操作过程中慢慢体会了。
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第1楼2016/07/21

    应助达人

    手动进样,什么牌子的气相

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    +关注 私聊
  • symmacros

    第2楼2016/07/21

    应助达人

    是酒样分析的方法?

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