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西游漫话之四：联系实际，解决问题

一片枫叶

2016/07/27

液相色谱（LC）

【悟空】巧扮【小灵通】，双重身份学习于论坛中，线上【小灵通】线下【孙悟空】，赢得了师徒的赞誉，自己也乐在其中，【小灵通】潜居论坛，师父教诲，记在心间；充实自己，刻苦钻研；联系实际，总结经验；解决问题，不断完善。
【小灵通】论坛潜居学习知识，逛论坛阅择记，自然成了惯例，看到的不再是抽象的文字，而是活生生的案例——蕴含着论坛人的辛勤和经历，记载着论坛人的努力和汗水，种种事例让他感慨不已......
正当这时【八戒】发来求助信息，流动相配制不一致，惨遭沙僧质疑，为证明自己，请求师兄出面解释！
求助：配制甲醇：水=60:40的流动相，俺老猪是这样配制的——反正数量没有改变，应该没有问题，老猪心里不服气。

1：往盛有400ml水的1000ml的容量瓶中，加入甲醇至刻度——老猪刚吃完早饭，贪图省事配制了一瓶流动相。
2：分别量取400ml水和600ml甲醇混合——老猪看了大师兄的小抄是这样写的。
3：使用双泵等度混合：A泵水流速：0.4ml/min，B泵甲醇流速：0.6ml/min，梯度混合是在高压下进行的——沙僧正在进行等度分析。
4：往盛有600mL甲醇的容量瓶中加水到1000ml——老猪睡了一觉，忘记了小抄。
【沙僧】做得图谱是这样的：保留时间不一致，这使【沙僧】大发脾气，问八戒怎么回事，【八戒】支支吾吾不想亮出实底，拿出小抄强词夺理，硬说按方法配的。这可气坏了【沙无忌】，发送图片让【悟空】分析。

【悟空】在图片上把对应的配制方式与图谱联系在了一起，想着更能说明问题，具体分析是这样的
甲醇水混合液是液相中溶液体积收缩的一个典型。混合的方式决定了保留差异。要知道把500mL的水和500mL的甲醇混到一起和往500mL的溶液中加入另一溶液直到1000mL，这两种方法最后的组分是不一样的。因为组分不一样，所以洗脱能力不一样，从而导致保留时间不一样。

第一种，往装有400mL水的1000ml容量瓶中加甲醇直到刻度。由于收缩效应，最后加的甲醇不止600mL。结果这个流动相的洗脱能力是最高的，保留时间比其他方法要短。

第二种，分别量取400mL水和600mL甲醇然后混合。这个保留时间要比上面的长。这个方法是最合理的，这个方法也是大多数实验室配制流动相的方法。
第三种，是使用双泵分别定量输送水和甲醇。梯度混合是在高压下进行的。这种情况下，流动相的组分与第二种情况是一样的。但是在泵后面混合溶液还是会有收缩，导致真实的流速不到1mL/min，这样保留时间就要延长了，但是它的流动相组分还是正确的。
第四种与第一种相反：往600mL甲醇中加水到1000ml。由于收缩效应，最后的水不止400mL，这个流动相的水相含量是最高的，保留时间也是最长的。
结论：【悟空】的分析很有道理，又一次的说服了【八戒】解决了问题，虽然都是区区小事，造成的影响却不容忽视，教育人们做事要认真仔细，不能粗枝大意，同时感知：论坛求知，无所不知！

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武灵

第1楼2016/07/27

这个问题确定很重要，以往没有数据支持，谢谢一叶枫叶老师。

0

一片枫叶

第2楼2016/07/28

应助达人

哈哈…谢谢老师支持，其实都知道的道理，我只是把它当作了这个小故事的一个小插曲。
武灵(zhonghuashendun)发表:这个问题确定很重要，以往没有数据支持，谢谢一叶枫叶老师。

0

sdlzkw007

第3楼2016/07/28

应助达人

内容翔实，精彩纷呈

0

又又1990

第4楼2016/07/28

1

envirend

第5楼2016/07/28

应助达人

实验与理论结合，讲得很透彻～～我这个外行几乎都听明白啦。

1

wyhkemeng

第6楼2016/07/29

大部分人都是猪的水平！

0

vm88

第7楼2016/07/29

原来是这样，写的明白。

0

flyaway

第8楼2016/07/31

虽然是实话，也不能说出来打击人家呀
wyhkemeng(wyhkemeng) 发表:大部分人都是猪的水平！

1

有雨的夜

第9楼2016/08/01

每次试验最好采用相同的方法配制，这样错也是平行的错着，但是最好不要这样错，要按照正确的方法配制

0

小不董

第10楼2016/08/04

应助达人

很好的案例，那我们在配置溶液的时候，应该怎么配置呢？是用称重法最好了哟。
还有些两种溶液混合后，最后的体积有可能小于两溶液体积和，也有大于其两溶液的体积和的时候。

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