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原级X射线中是否含有样品元素特征的二次射线?

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 原级X射线(一次X射线)为连续谱线(含各个波长的X射线),用它来激发样品中元素的特征谱线:
    我认为:一次X射线中含有待测元素的特征谱线它对建立标准曲线和分析样品有啥影响?——相比被激发元素的特征谱线强度,它是否比较小同时被样品吸收因而可以忽略其影响呢?
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  • whoami

    第1楼2016/07/31

    原级X射线中含有靶材的特征谱线,并且强度很高,如果我们要测元素周期表中靶材元素附近的元素,需要用初级滤光片滤除靶材的特征谱线

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  • envirend

    第2楼2016/08/01

    应助达人

    非常感谢,对分析靶材(铑)附近的土壤中元素(锡),通过初级滤光片滤除靶材的特征谱线后,基体效应校正(基本参数法、理论影响系数法)和实验校正法(散射线内标法、康普顿内标法)应该用那些方法?

    whoami(lyyy0412)发表:原级X射线中含有靶材的特征谱线,并且强度很高,如果我们要测元素周期表中靶材元素附近的元素,需要用初级滤光片滤除靶材的特征谱线

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  • 水清鱼读月

    第3楼2016/08/01

    应助达人

    不会有影响的,或者说影响可以忽略。
    以具体的例子来讲解可能会更好理解一点。
    比如要分析样品中的Fe元素,以FeKa来做校准曲线,来自于靶材的连续谱中当然含有FeKa的能量,但是这个能量不能激发样品中Fe元素,因为Fe元素的最低激发能量FeKab为7.11keV,大于FeKa的能量6.4keV;
    对分析真正有影响的地方是来自于连续谱中的FeKa散射线,但是这个影响本身就很小,而且对于做校准曲线的每个样品基本都一样,它起到了抬高校准曲线截距的作用,做实际样品,也一样有FeKa的散射线,这样大家互相抵消,其实不用考虑。
    恕我直言,你问这个问题,说明你还没有理解吸收边的概念,对于校准曲线的本质是一种“比较”还缺乏深刻的理解。

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  • envirend

    第4楼2016/08/01

    应助达人

    谢谢老师详细解释。
    1.我之前确实对吸收限(吸收边?)确实没有理解。
    2.恕学生愚笨,我还是没有理解“对分析真正有影响的地方来自于连续谱线中Fe Ka散射线”。能否再细讲一下?非常感谢

    水清鱼读月(loaferfdu)发表:不会有影响的,或者说影响可以忽略。
    以具体的例子来讲解可能会更好理解一点。
    比如要分析样品中的Fe元素,以FeKa来做校准曲线,来自于靶材的连续谱中当然含有FeKa的能量,但是这个能量不能激发样品中Fe元素,因为Fe元素的最低激发能量FeKab为7.11keV,大于FeKa的能量6.4keV;
    对分析真正有影响的地方是来自于连续谱中的FeKa散射线,但是这个影响本身就很小,而且对于做校准曲线的每个样品基本都一样,它起到了抬高校准曲线截距的作用,做实际样品,也一样有FeKa的散射线,这样大家互相抵消,其实不用考虑。
    恕我直言,你问这个问题,说明你还没有理解吸收边的概念,对于校准曲线的本质是一种“比较”还缺乏深刻的理解。

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  • 水清鱼读月

    第5楼2016/08/02

    应助达人

    我的理解,来自于连续谱的FeKa波长,不会激发样品中的铁原子,但是他可能会被散射,有可能一小部分会进入检测器,很显然,这部分信号会叠加在样品中Fe原子产生的信号上,对我们的测试目标FeKa构成了干扰。
    但是众所周知,X射线的穿透能力很强,被散射的X射线本身就很少,能够进入检测器的就更少了。这部分信号实际上是背景噪声来源的一部分。通常的荧光谱图上,可以看到背景噪声远低于目标信号。
    问题是在于这部分散射线影响怎么排除呢?事实上不用排除。因为校准曲线是一种“比较”,拿未知样品和标准样品比较。定量XRF测试中,隐含的一个前提是未知样品和标准样品成分、形状都是很相似的,所以他们对来自于原级谱中的FeKa散射能力接近——这是个很合理的假定——由于标样和未知样品都散射了同样多的FeKa进入检测器,所以不用排除,在做比较的时候自然就消除了散射线的影响。
    以上是我个人的理解,供参考。

    envirend(envirend) 发表:谢谢老师详细解释。
    1.我之前确实对吸收限(吸收边?)确实没有理解。
    2.恕学生愚笨,我还是没有理解“对分析真正有影响的地方来自于连续谱线中Fe Ka散射线”。能否再细讲一下?非常感谢

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  • envirend

    第6楼2016/08/02

    应助达人

    谢谢老师,我明白您的意思啦~~我之前将散射理解为瑞利/康普顿散射啦,原级连续谱线中的Fe Ka可以认为是基线,扣背景时是否可以扣除?
    另外,梁钰老师编著《X射线荧光光谱分析基础》P34:次级准直器可以减少晶体的二次发射和来自晶体其它衍射面的伪反射~~不知如何理解它们?请老师帮助解惑

    水清鱼读月(loaferfdu)发表: 我的理解,来自于连续谱的FeKa波长,不会激发样品中的铁原子,但是他可能会被散射,有可能一小部分会进入检测器,很显然,这部分信号会叠加在样品中Fe原子产生的信号上,对我们的测试目标FeKa构成了干扰。
    但是众所周知,X射线的穿透能力很强,被散射的X射线本身就很少,能够进入检测器的就更少了。这部分信号实际上是背景噪声来源的一部分。通常的荧光谱图上,可以看到背景噪声远低于目标信号。
    问题是在于这部分散射线影响怎么排除呢?事实上不用排除。因为校准曲线是一种“比较”,拿未知样品和标准样品比较。定量XRF测试中,隐含的一个前提是未知样品和标准样品成分、形状都是很相似的,所以他们对来自于原级谱中的FeKa散射能力接近——这是个很合理的假定——由于标样和未知样品都散射了同样多的FeKa进入检测器,所以不用排除,在做比较的时候自然就消除了散射线的影响。
    以上是我个人的理解,供参考。

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