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怎么消除水中三氯甲烷、四氯化碳的空白干扰

玩仪器的蚊子

2016/08/02

液相色谱（LC）

各位大神，我现在用的是岛津HS-20顶空自动进样器，GC-2010Plus 气相色谱仪做水中四氯化碳，三氯甲烷的扩项，但是空白老是有这两种物质，空气也能检出，我的处理方法是：新瓶子160度烘烤2小时，瓶盖用沸水煮20min。直接装空气后测定，也有检出。我的空白是蒸馏水煮沸20min分钟后，储存在磨口玻璃瓶里待测的，也有。现在想求助大家，怎么才能在空白中不检出呀，谢谢各位了

分
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有水有渝

第1楼2016/08/02

应助达人

如果空气中都有那很难解决了，你是工厂吗，空气污染？

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玩仪器的蚊子

第2楼2016/08/02

不是工厂，就是普通的检测机构，周围也没有工厂，我采集空气和煮水的房间都没有三氯甲烷和四氯化碳的试剂
有水有渝(xky0230699) 发表:如果空气中都有那很难解决了，你是工厂吗，空气污染？

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有水有渝

第3楼2016/08/02

应助达人

检查一下进样系统有没有污染了，衬管清洗或更换一支试一下，反复进空气，三氯甲烷和四氯化碳的重现性好吗，还是有变小的趋势。

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玩仪器的蚊子

第4楼2016/08/02

我是用的顶空自动进样器，重复性还好的，做了几次没有什么有规律的趋势，有时大有时小
有水有渝(xky0230699) 发表:检查一下进样系统有没有污染了，衬管清洗或更换一支试一下，反复进空气，三氯甲烷和四氯化碳的重现性好吗，还是有变小的趋势。

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玩仪器的蚊子

第5楼2016/08/02

每次做我都做几个平行样，重现性还可以
玩仪器的蚊子(v3036390) 发表: 我是用的顶空自动进样器，重复性还好的，做了几次没有什么有规律的趋势，有时大有时小

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支点

第6楼2016/08/03

应助达人

80度，用高纯氮气吹洗一会直接封瓶上机试试呢

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玩仪器的蚊子

第7楼2016/08/08

我是用的60度，普氮吹一会然后直接封瓶上机做的，也有检出，但是峰面积小了一些，我想问问，你们做的空白是不是一点都检测不出来，还是有一个可以检出，但是峰面积比较小，然后认为未检出？
支点(zhx_fs_ln) 发表:80度，用高纯氮气吹洗一会直接封瓶上机试试呢

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lijing320323

第8楼2016/08/08

你家的空气污染很严重啊

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玩仪器的蚊子

第9楼2016/08/08

我也不知道污染源在哪里，楼上2层没有试剂的房间我基本都试过了，还是有检出，你们的空白是一点都没检出吗？
lijing320323(lijing320323) 发表:你家的空气污染很严重啊

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支点

第10楼2016/08/08

应助达人

空白不一定严格为零，是你的系统的一个基本值。普氮是哪来的？还是用钢瓶气吧。不知道你的传输线的温度是多少，适当升高一些。
玩仪器的蚊子(v3036390) 发表: 我是用的60度，普氮吹一会然后直接封瓶上机做的，也有检出，但是峰面积小了一些，我想问问，你们做的空白是不是一点都检测不出来，还是有一个可以检出，但是峰面积比较小，然后认为未检出？

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