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乳制品中亚硝酸盐检测注意事项
lijing320323
2016/08/06
私聊
乳制品检测
亚硝酸盐是很不稳定的,在操作中有的时候很小的细节不注意就会造成最后结果的偏离,再查找其中的原因就要花费很多功夫,这些注意事项要重视:
一,容器的处理
不管是三角烧瓶还是容量瓶洗完之后最好用稀盐酸再涮一次,冲掉酸之后用蒸馏水再涮,然后烘干,用之前再用做样的酸度水涮一次即可。亚硝酸盐很容易形成二次污染,为了杜绝二次污染,用于亚硝酸盐检测的器皿最好单放、单用。
二,试剂的处理
1.酸度水:酸度水必须是当天烧开的水,切忌用前一天烧开的水。
2.缓冲溶液的配制:缓冲溶液的主要组成成分是氨水和盐酸,这2种物质都不稳定,挥发性很强,所以最好是在用之前调一下pH值,pH值的高低对最后的数值影响很大。
3.其它试剂:其它试剂的配制最好均使用酸度水。
三,样品的处理及过滤
1.样品的称取及试剂加入量
溶好的样品在加入沉淀剂的过程中,每加入一种沉淀剂(沉淀蛋白质和脂肪)都要充分混匀,然后再放置。称样品时要根据样品的特性来称取,有的样品中蛋白质和脂肪过高,就会影响沉淀的效果,那么就要相应地减少称样的重量(必要时蛋白质高的加入蛋白酶,含有淀粉的加入淀粉酶,然后水解)。如果样液浑浊或者带有颜色,在最后的比色过程中就会出现假阳性,检出的数据就不具有真实性了。
检测过程中,检测人员可以根据自己样品的情
况,调整国标中酸度水和缓冲溶液的加入量,但是在过滤前的整个样品的总体积是不变的,过滤出来的样液是澄清的,但是随着样品的改变,会发现原来的试剂使用量造成了滤液的浑浊,那么就需要把试剂的加入量重新调整回标准的使用量,溶液就澄清了,所以缓冲溶液和酸度水的加入量不固定,可以随着样品的浑浊情况进行调整的。
2.缓冲溶液pH值
注意:每次用缓冲溶液时一定要调整pH值,缓冲溶液在使用过程中,pH值9.6~9.7时对溶液的缓冲能力是最好的
3.样品加入试剂后放置时间
加完试剂后样品要放置一段时间,这样会使样品沉淀得更好,国标中要求的放置时间是15min至1h。当沉淀的时间稍长些时,数据会更趋于稳定,此时脂肪和蛋白质沉淀得更好,通过实验摸索出的时间为30~45 min。
4.滤液放置时间
过滤之后的样品应该迅速从滤液中吸出20 mL至100 mL的容量瓶里,吸完之后倒入酸度水,加入显色剂进行比色,在检测的过程中经常会做很多其它样品,这样就会使开始比色的时间延长,比色出来的吸光度就大了,所以滤液不要放置时间较长。
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初学者&九点虎
第1楼
2019/04/14
总结的很不错!
0
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