我是风儿
第1楼2016/08/14
二、解决问题的思路和方法及实践过程描述:
1、称样过程中应注意的问题
1)液体油:直接称取。
2)固体油:取样30g-50g于烧杯中,置于水浴锅70℃加热溶解后取样,部分固体油(如人造奶油)含有水分,因此融化后只取上层油样。
3)食品类:油脂提取参照GB/T 5009.56-2003《糕点卫生标准的分析方法》第4.2条,均匀取样30g-50g于具塞广口瓶中,加入石油醚没过样品,浸泡过夜,过滤取石油醚后,置于水浴锅70℃挥干石油醚,称取油样。
2、前处理过程中应注意的问题
1)用甲醇代替乙腈做提取溶剂,实验证明二者提取效率相同,但甲醇毒性低于乙腈,故采用甲醇。甲醇与水相溶,因此实验过程中要保证所用实验器材干燥,以防影响检测结果。
2)由于抗氧化剂不能从油脂中完全提取出来,若直接用溶剂(如甲醇)配制抗氧化剂标准溶液,由此计算样品中抗氧化剂含量,与真实值相比会偏低。为了更准确的测定抗氧化剂的含量,实验中采用配制油标的方法,即用空白油(经检测不含抗氧化剂的油)配制抗氧化剂标准溶液,得到相应浓度的油标,将油标与样品同条件处理,并由此计算结果。结果表明,相对于用溶剂配制的标准溶液,用油标可使检测值更接近真实值,而且可避免基质效应。
3)固体油在提取过程中需保持融化状态,否则会造成提取不完全,影响检测结果,因此设置提取温度为60℃,若达不到样品融化温度可再适当提高。