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抗氧化剂检测的常见问题及解决方案

  • 我是风儿
    2016/08/14
  • 私聊

食品添加剂

  • 抗氧化剂检测的常见问题及解决方案
    一、案例背景及具体问题描述
      抗氧化剂是指能防止或延缓食品氧化,提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。常用的有丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)等人工合成的油溶性抗氧化剂,能对油脂和含油脂的食品起到良好的抗氧化作用。在脂溶性抗氧化剂的日常检测中,常见问题主要集中在样品前处理过程中。
      目前常用检测方法:GB/T 23373-2009《食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定》,适用于各类食品;NY/T 1602-2008《植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定高效液相色谱法》,适用于植物油;SN/T 1050-2014《出口油脂中抗氧化剂的测定高效液相色谱法》,适用于色拉油和人造奶油等油脂。虽然适用范围各不相同,但是最终检测物都是油脂,不同之处在于前处理过程,日常检测样品类型分为以下几类:
      (1)液体油,如大豆油、玉米油。
      (2)固体油,如人造奶油、黄油、氢化油。
      (3)各类食品,如糕点、膨化食品、各类坚果。
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  • 我是风儿

    第1楼2016/08/14

    应助达人

    二、解决问题的思路和方法及实践过程描述:
    1、称样过程中应注意的问题
      1)液体油:直接称取。
      2)固体油:取样30g-50g于烧杯中,置于水浴锅70℃加热溶解后取样,部分固体油(如人造奶油)含有水分,因此融化后只取上层油样。
      3)食品类:油脂提取参照GB/T 5009.56-2003《糕点卫生标准的分析方法》第4.2条,均匀取样30g-50g于具塞广口瓶中,加入石油醚没过样品,浸泡过夜,过滤取石油醚后,置于水浴锅70℃挥干石油醚,称取油样。

    2、前处理过程中应注意的问题
      1)用甲醇代替乙腈做提取溶剂,实验证明二者提取效率相同,但甲醇毒性低于乙腈,故采用甲醇。甲醇与水相溶,因此实验过程中要保证所用实验器材干燥,以防影响检测结果。
      2)由于抗氧化剂不能从油脂中完全提取出来,若直接用溶剂(如甲醇)配制抗氧化剂标准溶液,由此计算样品中抗氧化剂含量,与真实值相比会偏低。为了更准确的测定抗氧化剂的含量,实验中采用配制油标的方法,即用空白油(经检测不含抗氧化剂的油)配制抗氧化剂标准溶液,得到相应浓度的油标,将油标与样品同条件处理,并由此计算结果。结果表明,相对于用溶剂配制的标准溶液,用油标可使检测值更接近真实值,而且可避免基质效应。
      3)固体油在提取过程中需保持融化状态,否则会造成提取不完全,影响检测结果,因此设置提取温度为60℃,若达不到样品融化温度可再适当提高。

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  • yifan1117

    第2楼2016/08/15

    不错的帖子,以后可以参考。

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  • symmacros

    第3楼2016/08/16

    应助达人

    用甲醇代替乙腈做提取溶剂,是个不错的想法,如果效果好就可以推广。

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  • niekun0557031

    第4楼2016/08/23

    可以用甲醇,效果不错

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  • symmacros

    第5楼2016/08/25

    应助达人

    请问你试过吗?

    niekun0557031(niekun0557031) 发表:可以用甲醇,效果不错

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  • 夏天的雪

    第6楼2016/08/31

    应助达人

    用甲醇提取可以的,但是直接提取时可能又有杂质干扰

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  • 夏天的雪

    第7楼2016/08/31

    应助达人

    固体类的最好还是粉碎后或者融化后提取,否则会影响提取效率的

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  • 缘来如此

    第8楼2016/09/16

    应助达人

    SN/T 1050-2014《出口油脂中抗氧化剂的测定高效液相色谱法》
    这个标准能否分享一下呢?

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  • lijing320323

    第9楼2016/11/18

    添加剂滥用很严重,要注意

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  • symmacros

    第10楼2016/11/19

    应助达人

    那天也准备试试看。希望好用。

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