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【求助】常温GPC分析尼龙，疑问如下，求解，急急急！！！

凝胶色谱（GPC）


  • 客户为了探究尼龙产品的分子量及分子量分布，选择用GPC进行测试，主要是想看下，尼龙样品在凝胶柱的作用下，出来的峰是否单一，分子量是否集中在某一个分子量，基本情况如下：
    一、 仪器配置
    1、高压恒流泵：1台
    2、检测器： RI（示差）
    3、进样器：7725i
    4、色谱柱：KF-803
    5、数据工作站：GPC专用
    二、 样品前处理
    将尼龙清理干净，剪碎成最小颗粒状，然后放入已配置好的流动相中，配置成10%左右的预样品溶液，用0.45微孔过滤膜过滤，作为待进样品。（后经进样测试发现，10%浓度太粘稠，无法进样，稀释成了1%、3%和4%左右的浓度，供分析测试）
    三、 流动相配制
    1、 取三氯甲烷（色谱纯）和间甲酚（分析纯）各250ml；
    2、 将三氯甲烷和间甲酚按照体积比，1:1 配置成500ml的混合溶液；
    3、 选用不被间甲酚溶解的微孔过滤膜（0.22um），真空抽滤两次以上；
    4、 将过滤好的流动相，放置在超声波清洗器槽内，温度设置50℃，时间设置30min，待超声脱气后，供GPC使用。
    四、 分析条件：
    1、 进样量：100ul
    2、 柱温：55℃
    3、 流速：0.5ml/min（后面有调整0.32ml/min）
    4、 柱压：2.0Mpa
    5、 流动相：间甲酚：三氯甲烷（1:1）
    五、 样品分析测试
    1、 仪器测试（流速；0.5ml/min）
    （1）、仪器安装调试完成后，更换成已配置好的流动相；
    （2）、手动放空，清洗排除气泡；
    （3）、待气泡排除后，关闭放空阀，平衡GPC系统，特别是示差检测器；
    （4）、待检测器稳定，基线水平呈一条直线，进样分析：
    （5）、连续进3次测试样（流动相），如下图：


    第一次进样谱图



    第二次进样谱图


    第三次进样谱图


    （6）、将以上三张谱图重叠显示如下：



    2、 样品测试（流速；0.32ml/min）

    （1）、将之前配置10%的样品溶液，稀释一定倍数后，用0.45um微孔过滤膜过滤，进样多次后，取其中三张谱图，如下图：


    第一次进样分析（浓度2-3%）


    第二次进样分析（浓度2-3%）


    第三次进样分析（浓度2-3%）


    六、 疑问
    1、 样品即使稀释一定倍数后，粘度还是大，手动进样阻力大，除了增加温度，还有没有其他的方法增大进样浓度；
    2、 稀释后浓度为2-3%时，可进样，但出峰不明显；
    3、 客户PS无标样，无法进行相关校正工作，也不能使用加标法，所以无法确定保留时间21.24min 的峰是尼龙样品峰，还是因为样品和流动相混合产生的一些波动；
    4、 为什么进流动相，会出峰？
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    +关注 私聊

  • 三刀

    第1楼2016/08/29

    希望 版主/主管 能置顶一段时间，我这边等回复很急！

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  • 小不董

    第2楼2016/08/30

    应助达人

    样品和你之前的流速为啥要不一样？进样品后的压力变大了？
    按照你进流动相出峰时间为22*0.5/0.32=34.3min，该峰保留时间比较接近。
    RI检测器再purge下，看看是否溶剂峰会小些。由于你的流动相是双组分的，经过柱子后，可能就有分离，所以就有峰出现就正常。

0
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  • 小不董

    第3楼2016/08/30

    应助达人

    还有个问题， 尼龙好像不能很好的溶解在你的流动相中。尼龙是可以溶解在间甲苯酚体系中， 但你加了一倍的三氯甲烷，可能就不行了。
    直接用间甲苯酚体系看行不，另也有用90%的甲酸体系， 但不知道现有柱子是否适合。
    先解决流动相的问题吧。

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  • lu_sunshine

    第4楼2016/09/01

    应助工程师

    方法一：nylon-12，12
    Mobile Phase ：HFIP w/ 0.05 M K+ CF3COO
    Column ：HFIP2 x HFIP-6000M 6000M
    FLOW RATE FLOW：1.0 mL min-1
    INJECTION VOLUME：100 uL
    COLUMN/DETECTOR TEMP. ：45 °C
    CONCENTRATION~ 5 mg mL-1
    STANDARD ： POLY(METHYL METHACRYLATE)
    METHOD：TRIPLE DETECTION TRIPLE；
    方法二：nylon-6
    A series of four nylon-6 samples were prepared for
    GPC analysis, in a mobile phase of 88% formic acid；
    方法三：
    http://cn.agilent.com/home

0
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  • 三刀

    第5楼2016/09/02

    综合了这几种体系，最终选择了这个体系，很难改了

    小不董(doxw0323) 发表:还有个问题， 尼龙好像不能很好的溶解在你的流动相中。尼龙是可以溶解在间甲苯酚体系中， 但你加了一倍的三氯甲烷，可能就不行了。
    直接用间甲苯酚体系看行不，另也有用90%的甲酸体系， 但不知道现有柱子是否适合。
    先解决流动相的问题吧。

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  • 小不董

    第6楼2016/09/02

    应助达人

    现在情况如何？流速设置一样的 了没

    三刀(v2895125) 发表: 综合了这几种体系，最终选择了这个体系，很难改了

0
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  • 三刀

    第7楼2016/09/06

    还在试验，准备外部加温，缓和黏度

    原文由doxw0323发表：原文由三刀(v2895125)发表:综合了这几种体系，最终选择了这个体系，很难改了
    现在情况如何？流速设置一样的了没

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  • willnana

    第8楼2016/10/11

    可以试试HFIP体系吗？

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  • abuhaier

    第9楼2016/10/19

    间甲苯酚做溶剂、流动相分析尼龙，已经是经典的错误方法了，唉，还是不改啊！连乌氏毛细管粘度法测尼龙的粘均分子量，国外都基本改用甲酸了啊！因为间甲苯酚体系中，尼龙的dn/dc值太低，浓度与示差信号不成正比啊！

    另外，间甲苯酚粘度太大，也应该在更高温度下测试，但是仍然是dn/dc值太低。

    HFIPA 也可以，但是太贵了，毒性也太大了。最佳方法，还是甲酸做流动相、溶剂，换用强极性有机酸柱，有些GPC柱子厂家可以提供，就行了。而且，对甲酸要求不高，甚至国产的就行，当然需要蒸馏几遍。多数厂家的仪器，是能够承受甲酸的酸性的，问题不大。硫酸也可以溶解尼龙，以前的老国标的粘度法测粘均分子量，就是用硫酸，但是没有GPC厂家的仪器能承受硫酸的腐蚀性。

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