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【转帖】扫描电子显微镜样品制备

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 1 .对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定,含有水分的试样应 先烘干除去水分。表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下 进行适当清洗,然后烘干。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以 免破坏断口或 表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵 蚀,才能暴露某些结构细节,则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净,然后烘 干。对磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸,不能过大,样品座尺寸各仪器 不均相同,一般小的样品座为 Φ 3 ~ 5mm ,大的样品座为 Φ 30 ~ 50mm ,以分 别用来放置不同大小的试样,样品的高度也有一定的限制,一般在 5 ~ 10mm 左右。
    2 .块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料,除了大小要适 合仪器样品座尺寸外,基本上不需要进行什么制备,用导电胶把试样粘结在 样品座上,即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材 料,要先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累,影 响图象质量。并可防止试样的热损伤。
    3 、粉末试样的制备
    先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未 粘住的粉末,再镀上一层导电膜,即可上电镜观察。
    4 、 镀膜镀膜的方法有两种,一是真空镀膜,另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的 原理是:在低气压系统中,气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作 用下电离成正离子和电子,正离子飞向阴极,电子飞向阳极,二电极间形成辉光放 电,在辉光放电过程中,具有一定动量的正离子撞击阴极,使阴极表面的原子被逐 出,称为溅射,如果阴极表面为用来镀膜的材料(靶材),需要镀膜的样品放在作 为阳极的样品台上,则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上,形成一 定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩,要求不高时,也可以用 空气,气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比,其主要优点是:( 1 )装置结构简单,使用方便,溅射一次只需几分钟,而真空镀膜则要半个小时以 上。( 2 )消耗贵金属少,每次仅约几毫克。( 3 )对同一种镀膜材料,离子溅射镀膜质量好,能形成颗粒更细、更致密、更均 匀、附着力更强的膜。
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  • lisalee2008

    第4楼2007/01/12

    不錯
    咨詢一下﹐磁性樣品﹐怎么消磁呀﹐
    我有時分析鎳面時﹐感覺圖像有點跑﹐需要鍍碳才可分析﹐是不是鎳与掃描電鏡內的線圈磁場發生干扰﹐
    另﹕
    咨詢一下﹐那儿有賣比較好的導電膠(電阻數值相對較低﹐現在用HITACHI的﹐感覺電阻太高了)

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  • dujun8378

    第17楼2007/04/21

    知道了,多谢了。镀膜可以用离子镀膜设备吗?

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  • 电化学爱好者

    第19楼2007/04/27

    离子溅射镀膜 会对式样表面形貌产生影响吗?
    如果式样是纳米级的 镀膜很厚 会不会有看不出来状况啊
    完全不懂 问傻问题见量。

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  • nanonano1

    第20楼2007/04/27

    介绍的很详细啊,好好看看,正好用的上.

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  • xuexiren

    第21楼2007/04/29

    太有才了,受益非浅。谢谢!

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  • zjinyu

    第22楼2007/05/10

    多谢搂主分享!!

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  • qyj801

    第23楼2007/05/10

    学后受益!多谢!

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  • gxf_6076

    第24楼2007/05/11

    KYKY 有卖

    thebest 发表:是啊,我也想知道导电胶哪里有卖

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  • 小不董

    第25楼2007/05/18

    应助达人

    离子溅射镀膜应该是镀膜中最好的吧,灯靶最好用pt的,黄金的颗粒更大,效果比pt 的差一点。如果你的样品导电的,可以不用镀金。
    镀膜很厚效果可能是不好,具体应该镀多少时间和电压,那需要你的实践实验来说明了。

    mfg_mars 发表:离子溅射镀膜 会对式样表面形貌产生影响吗?
    如果式样是纳米级的 镀膜很厚 会不会有看不出来状况啊
    完全不懂 问傻问题见量。

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  • longmei_cn

    第26楼2007/05/18

    收藏了,多多学习

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