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【求助】关于ECD 测DDT 基线不平的问题!!!!

  • 开心的果子
    2006/11/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位高手,我是一个用气相色谱的新手,我现在用的是agilent4890气谱,在我进样时发现基线到采样快结束时,突然向上成抛物线状漂移,我用的是ECD 测DDT 分析仪器条件如下:进样口温度260度,检测器温度280度,毛细管柱,程序升温为:100度(保持1min)以10度/min速度升到180度(保持2min),再以5度/min速度升到260度(保持5min)。空走不进样时的谱图如附件。请问各位大侠,我该怎么调才能让基线变成一条直线,而没有后面的抛物线。
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  • 白瑞德

    第1楼2006/11/14

    你用的什么柱子?是不是柱子的极性和被测组分的极性相反??
    或者你的柱子老化了么?是新柱子??
    如果是新柱子或很久不用的柱子建议老化之后再使用!

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  • huangzj

    第2楼2006/11/14

    老化一下柱子看看能否好些

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  • 开心的果子

    第3楼2006/11/14

    不是新柱子,并且以前我还有同事用过它测DDT,我看过他以前做的谱图,跟我的谱图就是最后一段时间不一样,他的一直是平的,我的到后面就成条抛物线上去了。!!

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  • 白瑞德

    第4楼2006/11/14

    你的溶剂里是不是含有杂质?或者有比DDT更难挥发的物质?
    你基线走了多长时间?基线是一直向上走的么?没下来过么?

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  • 白瑞德

    第5楼2006/11/14

    我看不到你的谱图,信息不够啊!呵呵!麻烦你说的详细些吧!

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  • 开心的果子

    第6楼2006/11/14

    我的基线在空走的时候,大致特征如下:(应该跟溶剂没什么关系吧!)

    0-22min 左右大致是平的,在22min后开始成抛物线上升,32min采样结束,采样结束后峰并没有立即下来,而是走了大概30-40min后,基线才平稳。我怀疑是程序升温引起的,可不知道该怎么调才能让它平下来。

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  • 我在故我思

    第7楼2006/11/14

    楼主,个人认为您的检测器ECD的温度可以再高一些,320度。

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  • 蒙哥麻利

    第8楼2006/11/14

    可能有难挥发物质,
    多走一会儿基线看看.

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  • 开心的果子

    第9楼2006/11/14

    基线我走了好久了,还是没变化啊!!

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  • liyang6110

    第10楼2006/11/15

    我也是用的4890,也测过六六六和DDT,我是用柱温170-230,15度/分,检测器和进样口是250,升温时基线也上升,一会就平了,平了后出DDT,没有干扰。你这种情况可能是仪器没有稳定,多预热会,等信号降下来后再做。

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