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第5楼2016/08/30
一,用石英坩埚称取样品:100ml坩埚称样5g;
二,放入电热板碳化。首先,用160℃加热20分钟,待水分蒸至近干,调整250℃继续加热15至30分钟。当水完全蒸干全部变黑,调整360℃继续加热30分钟,调至最大火力500℃,炭化20到30分钟,直至碳化物不冒白烟即可。
三,将坩埚移入马弗炉,在520℃高温下灰化4h。至样品为灰色或灰白色即可。如果黑色则说明未灰化完全,需继续。
四, 冷却后,取出坩埚,用0.3%硝酸溶液将样品灰从坩埚直接洗脱到25ml的比色管中。将坩埚润洗3至4次。最后定容上机。
Pb加浓度为1ppm的标准液,250ul至加标样品中。然后进行前处理,最后上机,检测结果应为10ppb。