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原子吸收测牛奶中的铅

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器是pe aa800,用石墨炉法回收率低,大概50%的样子,前处理方法是干法灰化, 但是一起处理的铬的加标回收率还行 为什么铅就这么低呢 样品是牛奶
  • 该帖子已被版主-qq250083771加1积分,加2经验;加分理由:鼓励新手
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  • 夕阳

    第1楼2016/08/30

    应助达人

    样品加基体改进剂了吗?

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  • p3137917

    第2楼2016/08/30

    上机时有基体改进剂,用的是2%磷酸二氢铵。 你是说前处理时给样品加基体改进剂吗? 上机应该没问题 感觉是前处理的问题 我是放5g奶样到坩埚里的

    夕阳(anping) 发表:样品加基体改进剂了吗?

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  • 小杜先森

    第3楼2016/08/30

    干灰法的过程说一下 还有你加标加的多大浓度的 加了多少

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  • qq250083771

    第4楼2016/08/30

    应助达人

    加标量要和样品量匹配哦
    你的标线啥的晒出来看看

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  • p3137917

    第5楼2016/08/30

    一,用石英坩埚称取样品:100ml坩埚称样5g
    二,放入电热板碳化。首先,用160℃加热20分钟,待水分蒸至近干,调整250℃继续加热15至30分钟。当水完全蒸干全部变黑,调整360℃继续加热30分钟,调至最大火力500℃,炭化20到30分钟,直至碳化物不冒白烟即可。
    三,将坩埚移入马弗炉,在520℃高温下灰化4h至样品为灰色或灰白色即可。如果黑色则说明未灰化完全,需继续。
    四, 冷却后,取出坩埚,用0.3%硝酸溶液将样品灰从坩埚直接洗脱到25ml的比色管中。将坩埚润洗3至4次。最后定容上机。
    Pb加浓度为1ppm的标准液,250ul至加标样品中。然后进行前处理,最后上机,检测结果应为10ppb

    小杜先森(v2769271) 发表:干灰法的过程说一下 还有你加标加的多大浓度的 加了多少

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  • p3137917

    第6楼2016/08/30

    5g奶样,Pb加浓度为1ppm的标准液,250ul至加标样品中。然后进行前处理,最后上机,检测结果应为10ppb

    qq250083771(qq250083771) 发表:加标量要和样品量匹配哦
    你的标线啥的晒出来看看

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  • 冰斗

    第7楼2016/09/01

    不奇怪啊,铅本来就比铬易挥发,你在520℃高温下灰化4h,能有50%的回收率不错了。。。。

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