测大米中的镉元素，质控样却做不到范围内，这是为什么？

不做试样空白，算算结果咋样？

应助达人

首先，回收率85%偏低。0.185若按0.23算也有80%的收率，两者接近，都偏低。
其二，标曲上限只到3有点小。敢0.35g质控样品预估浓度达3.3左右。要么取样量小的，要么标曲范围再大点。
第三，大米粉中镉我测多次了。这个样无干扰，易做准。做不好在自身找。
对了，记的要加基改。不必用贵的钯盐，磷酸二氢铵即可

你的样品分析数据都超线了，从而使分析结果偏低。建议将样品稀释后再分析。

版主：我做的回收率还算在范围内吧，只是有点偏低，如果是考核回收率算不算合格呢？ 标准曲线这个我今天试了，做到4ppb,刚好满足线性要求，要删除最有一个点才能达到0.9970，我今天有称样0.3g，加6ml硝酸过夜，明天消化赶酸上机，再测一次。
今天我发现一个问题，我买的质控样证书上写到“临用前将质控样粉末放在105℃条件下干燥4h”我图中的这次处理就没有干燥质控样水分，会不会是这样的原因造成实际质量小于承样质量，导致指控样偏下呢？ 如果真是这样，那我图中的考核样的数据的置信度是不是要大得多？ 明天要做的这一批我已经进行干燥处理

基本没有影响

你说的超线是指的超出曲线吗？那是为了达到995先关系数才删除最后一个点，看上去是超出了，但是没有影响不大

应助达人

食品的样品 含水率不会超过5%吧？ 这个应该不是主因。
还有回收率高低真的要看你加标量。若加标太高你回收率90%也是没用的。
你最好加标量是你样品值1~2倍最好。
CD一般好做。 你标液配置经过几个数量级稀释，要精确。

应助达人

由于有事，我回复有些晚了，请谅解。
大米的质控样我们也用，都没有专门加热干燥过，所以水分的问题不必考虑。主要是你做的结果偏低了，要找下这个原因。
85%的回收率还算可以。不过这个值能稳定吗？若能就简单了，把结果÷85%就可以还原真值了，问题是这个回收率稳定吗？再说，回收率一般要做几个浓度：0.5倍样品浓度，1倍样品浓度，2倍样品浓度。不知LZ的回收率是哪个浓度的？
顺便问说下，你的标值回测下，比如3ppb回测下能测得多少？

赛默飞ice3500的灵敏度蛮高的，建议减少称量或定容至50ml