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气质响应变低引起的系列维护。

Greenpiner

2016/09/07

私聊

气质联用（GCMS）

话说在前段时间的某一天，准备用气质完成检测任务，因为设备一直没有关机，就用日常的进样浓度开始走标样，谁知走完打开谱图一看。走成了什么鬼样子。。。

都没几个峰看的到，这可是40种的农残混标，看来暂时又没法检测了，需要先找出原因。。
首先，怀疑是不是标样配错了。重新配过再进，还是一个鬼样；加大浓度再进略有改善，但完全和之前的效果没法比。看来不是标样的问题。。。
接下来，检查衬管。发现衬管比较脏，难道是衬管的问题。果断换掉，一不做二不休连同垫片一起换掉。重新进样加大的那个浓度进的还不错，然而还是达不到之前的效果。
会不会是漏气呢，果断扫描10-100，50-650.

发现氮氧比接近4：1。

69的离子峰只有5次方。。
于是开始检查漏气，程序升温过程，温度变化大，因为热胀冷缩的作用，最容易松的地方就是色谱柱借入质谱的端口。
用扳手拧了下，发现果然很松，于是旋紧。重新扫描氮氧比正常，69强度7次方。于是再次进日常标样确认。
感觉还是差点，于是看看做个调谐看看。

69强度1.2乘以十的7次方。
调出以前的调谐报告进行对比

69强度5.3乘以十的7次方。强度大概是现在的5倍。我说怎么感觉会差点。。
应该是离子源脏了。。。看来要洗源了。
洗离子源准备超纯水、色谱级甲醇，色谱级丙酮，3个100ml烧杯。开始清洗：
1.将离子源温度降到200℃，并点shut down关闭质谱，待分子涡轮泵降到0，关闭质谱电源。

2.向右旋转放空砝，并旋下离子源面板的四个角螺丝，垂直向外拉出面板，便可见离子源。

3.用取源工具，平头的一面朝上，向右偏转到1点钟位置插入离子源，向内推至底部，向左旋转至12点钟位置，向外拉出取源工具，此时离子源以随工具一同取出。

4.将离子源连同工具一同放在洁净的A4纸上，一定要用扳手架在离子源一端，防止离子源温度过高点燃A4纸，冷却至室温，取下离子源拆分。

从上到下依次是，离子源锁轮，弹簧，推斥极组件1，推斥极，推斥极陶瓷组件，离子盒，透镜1，透镜2，透镜3，离子源套筒。发现离子盒内侧确实以污染，需要清洗。
需要清洗的部分是推斥极，离子盒，透镜1，透镜2，透镜3。将需要清洗的部分放入干净的烧杯，将棉签润湿，沾取氧化铝粉打磨推斥极表面，离子盒内外侧，及透镜1，2，3内侧，然后依次用超纯水、丙酮、甲醇各两次超声清洗，每次3-5min。

5.将清洗的组件放入烧杯，烧杯用铝箔纸盖好，放入柱温箱，70℃烘烤10min。
6.将锁轮安装到插拔工具上，再将其余安装好的组件，右偏到一点钟位置下压到底，向左旋转至十二点钟使插拔工具上面凸起点与灯丝孔的一面的刻线在一直线上。
7.将离子源水平推入质谱（平头面朝上），推至底端向右旋转至一点钟位置，水平向外拔出插拔工具即可。
注意：安装好的离子源透镜3顶端与前面部件之间是有空隙的。

8.盖好真空面板，按对角线锁住四角螺丝，不必太紧，向右旋转放空砝，打开质谱电源，开始抽真空，过1分钟左右，再重新将四角螺丝旋紧即可。
9.让真空抽三四个小时左右，进行调谐，先进行EI factory default tune 再进行 EI factory full tune.

调谐完成之后，调查调谐报告与调谐前比对。

69强度居然达到了8.0乘以十的7次方，不错.再走标样看看发现已经能达到之前的效果。只是有机磷农残的残留比之前有了拖尾现象，怎么处理呢，果断拆下柱子，将进样口的一端割掉20mm，并重新对质谱方法进行了优化。

至此因为响应效果不好，导致的系列维护全部结束

分
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私聊

小鱼625

第1楼2016/09/07

做农残是不是很脏，最后定容上机的样液需要过滤膜么？

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私聊

Greenpiner

第2楼2016/09/07

前处理很关键，最后的样液也一定要过滤膜的，不然机子很容易污染。
小鱼625(v2974654) 发表:做农残是不是很脏，最后定容上机的样液需要过滤膜么？

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symmacros

第3楼2016/09/07

应助达人

这个维护是比较全面了，可能影响灵敏度的地方都考虑到了。

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私聊

有雨的夜

第4楼2016/09/07

一直对T家的离子源比较感兴趣

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私聊

wazcq

第5楼2016/09/07

应助达人

很好，跟我那台ISQ一样

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千层峰

第6楼2016/09/07

热电离子源真空腔盖改设计了？没见到那块玻璃呢。。

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私聊

Greenpiner

第7楼2016/09/08

质谱顶部的外板螺丝旋开,向后推出就看见了
千层峰(jxyan)发表:热电离子源真空腔盖改设计了？没见到那块玻璃呢。。

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Greenpiner

第8楼2016/09/08

也许型号不同,我这是QD-300
Greenpiner(v2900054)发表:质谱顶部的外板螺丝旋开,向后推出就看见了

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雾非雾

第9楼2016/09/09

应助达人

前处理要注意净化步骤不能省。一般说气质样品可以不用过滤膜（因为衬管里有石英棉）。
小鱼625(v2974654) 发表:做农残是不是很脏，最后定容上机的样液需要过滤膜么？

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Greenpiner

第10楼2016/09/14

还是过滤下比较安全，也可以更好的保护衬管，关于石英棉是一把双刃剑，有时候为了提高响应，是可以不用石英棉或只用及少量的石英棉堵着衬管口防止隔垫屑落入即可。所以最好不要指望石英棉的过滤性代替滤膜。
雾非雾(mcds) 发表: 前处理要注意净化步骤不能省。一般说气质样品可以不用过滤膜（因为衬管里有石英棉）。