气相色谱(GC)
阿宝
第1楼2016/09/08
那两个峰开始正常能分开的图是什么样的?发个对比图看一下
xiaoniezi
第2楼2016/09/08
刚开始是这样,越做越差!
安平
第3楼2016/09/08
是不是载气不好,色谱柱有较多黑点,是固定相损坏的标志。
第4楼2016/09/08
是做植物油脂肪酸组成么? 样品衍生也比较重要。。。。。 可能要更换色谱柱了。
第5楼2016/09/09
测32种脂肪酸,我们载气前段有净化装置,指示剂都还正常,会不会是载气问题?新买了个柱子,还没安装,原因找不到心里不踏实!
PAEs
第6楼2016/09/09
柱子报废了。。。
第7楼2016/09/11
样品的状态,和样品的处理方法能详细说一下么?问题也可能来自样品的
第8楼2016/09/12
样品是鱼油、豆油,称样0.02克加氢氧化钠甲醇,沸水浴5分钟,再加三氟化硼甲醇,沸水浴30分钟,冷却后加异辛烷,加饱和氯化钠溶液,离心(2000转,10)分钟,取上清液加无水硫酸钠,然后过滤膜,稀释,上机。后来发现试剂空白有杂峰,有30个样品把加无水硫酸钠那一步改成氮气吹干,再加异辛烷重新溶解,过滤膜,上机。我也怀疑是样品问题,但是没有十足的把握。帮忙分析一下吧!多谢指教!非常感激!
晓星2013
第9楼2016/09/12
这是我手里的一根色谱柱,也有这样的现象,圈出来的是慢慢分不开的物质峰,最下面的是刚开始使用的色谱柱,分离效果很好,到最后几个月之后,原先可以分开的峰就慢慢同化成一个峰了。也想问问其他老师,分离度下降了有办法可以恢复吗?或者怎么样操作可以使色谱柱使用寿命变长,这根色谱柱才没用多久
DeeperBlue
第10楼2016/09/12
柱子报废是肯定了。气路里应该还是有其他物质破坏柱子。
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