皮皮鱼
第1楼2009/10/26
2、稳流阀
稳流阀是为了控制流经稳流阀的载气流速保持稳定用的,因此原理和稳压阀、减压阀完全不同。这里是一个稳流阀的结构示意图,从中我们可以看到这一点。
首先我们发现调整旋钮并不是压紧弹性膜片,而是在调整入口针型阀。而且其他地方与稳压阀相比,差异也很大。从原理上看,稳流阀的工作是这样的:
当稳流阀出口气体阻力增加时,气体流出速度变慢,将导致出口压力P4增加,于是B腔内压力P2和P4的压差减小,从B腔流出下部针型阀的气体流量减小,B腔气体量增加,导致B腔压力P2增加。P2增加导致金属膜片向上移动,下部针型阀开度增加,从B腔流出的气体量增加,从而导致P4压力增加。P4压力增加,将导致阀后载气流量加大。这样就弥补了出口阻力增加造成的气体流量减小。而调整旋钮则通过调整入口和B腔间针型阀的开度,来控制B腔压力P2和入口压力P3/P1的压差,来控制整个气体流速的大小。
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稳流阀和稳压阀的工作原理是截然不同的。稳压阀当下游阻力增加时,是减小开度让出口压力降低,从而稳定出口压力,从压力上看这是一个负反馈过程。稳流阀则是增加开度提高出口压力,从而保证即使下游阻力增加,但流量仍然保持稳定,从压力上看这是一个正反馈过程。
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稳压阀和稳流阀都可以用于控制色谱的柱前压,可是他们的工作反馈情况却正好相反。那么是么时候应该采用稳压阀,什么时候应该采用稳流阀控制柱前压呢?这两种控制方式,会带来色谱工作状态上的哪些区别呢?
皮皮鱼
第2楼2009/10/26
3、柱前压的控制。
我们说,稳流阀和稳压阀主要目的是为了在出口阻力发生变化的情况下,保持输出压力或输出流量的稳定。那么为什么出口阻力会发生变化呢?它们的出口是什么?很简单,出口是色谱系统,包括进样口、色谱柱、检测器。这些位置为什么会发生阻力变化?因为后面可能存在程序升温导致色谱柱阻力变化,或者阀切换导致流路的阻力变化。
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好了,第一个问题来了:如果后面没有程序升温,也没有阀切换,阻力根本就不会发生变化,你会选择稳流阀还是稳压阀来控制柱前压?
然后是第二个问题:如果是填充柱,有程序升温或者阀切换会导致气体阻力变化,你会作出哪种选择?
还有第三个问题:如果是毛细管柱,发生阻力变化,那么你会做出哪种选择?
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根据欧姆定律,I=U/R,当电阻值不变的时候,电流和电压成正比。电流保持不变,电压就不变;电压不变,电流就不变。为什么是欧姆定律?因为气体流动规律和电流的规律是近似的。所以可以把载气流速看成电流,气体压力看成电压,气路阻力看成电阻。所以第一个问题很简单,随便用。无论你控制压力还是流量稳定,都会保证整个系统的稳定。这时候的变化来自哪里?来自入口压力波动。仔细分析一下入口压力变大,对稳流阀和稳压阀的影响,你会发现两种阀对入口的响应结果是相同的。不过要记得,它们对出口阻力变化情况的响应可是相反的哦。那么我是如何选择呢?我当然是选择便宜的。。。。。。省钱是硬道理。稳压阀显然结构比较简单,因此价格便宜,所以我选择稳压阀。没弄明白为什么对入口压力变化的响应是一样的?再仔细分析一下!
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阻力变化会导致柱前压和柱流速的变化。他们发生变化的时候,会造成什么影响?柱流量的变化会造成保留时间、分离度的变化,还会造成到达检测器的流量发生变化。保留时间的变化不要紧,因为每次分析的变化都是相同的,标样也一样变化,因此不考虑。由于载气流速应该设定在速率理论的稳定点上,因此流量的微小变化对分离度的影响有限,也不是大问题。那么什么是大问题?大问题是检测器。填充柱检测器流量基本都是载气提供的,因此载气流量的波动会带来TCD和FID的很大波动,为了保证检测器的稳定性,非常有必要保证载气流速的稳定。这时候我们需要使用稳流阀,因为稳流阀会保证流速。
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毛细管柱呢?毛细管柱的流量很小,检测器载气流速主要靠makeup气路提供,因此检测器的流量变化不大,工作状态不会收到较大影响。稳流控制会导致柱前压发生变化,柱前压的变化对分流情况的影响是比较大的,这对毛细管柱需要分流是不利的,因此需要用稳压阀控制柱前压。其实即使出于省钱考虑,选用稳压阀也是比较合理的。
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综上考虑,简单说应该是填充柱色谱,需要程序升温或者在阻力差异较大的色谱柱之间切换的时候,需要用稳流阀控制柱前压。其他情况一律是使用稳压阀控制柱前压比较合理。记住了么?记住了还应该明白为什么啊。
皮皮鱼
第5楼2009/10/26
顶。这个说法是非常正确的,合乎工作实际。。
由于稳流阀的响应需要B腔压力来反馈,因此动作响应速度较稳压阀要慢的多。调整稳压阀是马上见效的,调整稳流阀就要非常动作缓慢,否则极容易调整过头,就是这个道理。
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所以虽然理论上用稳流阀可以不考虑气路阻力差,但实际上总是希望调整气体各路的阻力相当,让切换的时候气路不发生波动,就是这个道理。
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因此在切换流路的时候,即使是用稳流阀控制,如果是FID检测器,气路切换也经常造成FID熄火,就是因为短时间载气流速过快吹熄的。如果是TCD,且波动不会影响待测组分测定,则可以这么用了。例如待测组分1已经出峰后进行反吹,反吹后较长时间待测组分2才出峰,这时切阀波动已经过去了。记得以前一个天然气分析阀动作讨论的帖子中,阀动作时间表中,安捷伦就是把切阀扰动用基线强制平直掩盖的。。。。。。