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粮食大米中敌敌畏乐果残留量测定结果回收率偏低,望大神指教!

气相色谱(GC)

  • 称取大米样品5g,加标1ppm敌敌畏乐果混标1mL。加水浸没大米,浸泡1h左右,然后加入25mL乙腈提取,漩涡超声。将提取液转移到装有5g氯化钠的50mL离心管中,剧烈震摇后,离心取上清液5mL,氮吹浓缩后,用1mL丙酮定容,上机测定,安捷伦7890A ,FPD检测器。回收率偏低,望大神给予指点,或者有更好方法,希望告知!
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  • 逝流星

    第1楼2016/09/09

    楼主有没有可能是 算错了呢?
    单标做的吗?加标量会不会算错了。因为加了25mL的乙腈,你只取了5mL的出来氮吹哦。

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  • 狂想曲

    第2楼2016/09/11

    试试做一下后加标,看看基质效应有多大影响。

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  • 安平

    第3楼2016/09/11

    应助达人

    这个前处理方法的来源是哪里?


    标样是含有基质的么?

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  • HDWJ

    第4楼2016/09/12

    敌敌畏乐果的混标1ug/mL。加标1mL,提取液我也是取了5mL出来氮吹的

    逝流星(v2983226) 发表:楼主有没有可能是 算错了呢?
    单标做的吗?加标量会不会算错了。因为加了25mL的乙腈,你只取了5mL的出来氮吹哦。

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  • HDWJ

    第5楼2016/09/12

    基质空白我也做过了,没有什么干扰啊,敌敌畏乐果定性的保留时间,基质处理完上机并没有出峰

    狂想曲(v3139554) 发表:试试做一下后加标,看看基质效应有多大影响。

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  • zyl3367898

    第6楼2016/09/12

    应助达人

    加的标液量小了吧,你计算的加标量是多少?0.02吗?

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