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蛋白液顶空测乙腈残留

p3102656

2016/09/12

气相色谱（GC）

本人刚接触气相没多久最近做了一个蛋白液的乙腈残留，参考了药典白介素的方法，精密量取1ml顶空进样(1ml定量环)，80℃平衡30min，4ml/min柱流速，45摄氏度等温，分流比5:1。
对照为0.0004%乙腈，超纯水稀释，峰面积大约35左右。
样品为蛋白液，其中有多种无机盐，twen80。
问题:现在做了挺多样品，对照品出峰重现性还可以接受，倒是样品峰面积直接差到姥姥家了，几乎每次都相差很大，一个峰面积为5，下一针可能就是20！
求有这方面经验的大神不吝赐教啊！

分
该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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安平

第1楼2016/09/12

应助达人

自动顶空进样器，还是手工进样？

0

zyl3367898

第2楼2016/09/12

应助达人

是不是浓度太低了，峰面积太小？

0

p3102656

第3楼2016/09/13

浓度确实很低，但是对照要好很多
zyl3367898(zyl3367898)发表:是不是浓度太低了，峰面积太小？

0

p3102656

第4楼2016/09/13

自动顶空进样的安捷伦7697A
安平(byron1111)发表: 自动顶空进样器，还是手工进样？

0

yunbinchai

第5楼2016/09/13

用程序升温看下，尽量把每针进的杂质都冲出去，可以出峰前用45，出峰后升到一个较高温度，这种等度的也就做做标准品

0

p3102656

第6楼2016/09/13

程序设置了后运行了120℃ 5min
yunbinchai(yunbinchai) 发表:用程序升温看下，尽量把每针进的杂质都冲出去，可以出峰前用45，出峰后升到一个较高温度，这种等度的也就做做标准品

0

安平

第7楼2016/09/13

应助达人

标品重复性好。
应该是方法问题

0

安平

第8楼2016/09/13

应助达人

有图么？

0

p3102656

第9楼2016/09/13

安平(byron1111) 发表:有图么？

0

p3102656

第10楼2016/09/13

p3102656(p3102656) 发表: 上边两个是同一个样品，下面是对照

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