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38期草根比对实验过程分享

Greenpiner

2016/09/13

原子吸收光谱（AAS）

这是本人第二次参加草根比对，确实头一次将实验过程分享出来。有不足之处还请各位看官多多指正。现在开始讲述此次草根比对的过程：
话说8月下旬看到论坛有开始组织草根比对了，项目是4种金属标样（铜铅锌镉）检测能力验证，刚好实验室有做重金属铅、铜，也有隔的标样，原子吸收也配有铅、铜、镉的元素灯，除了锌不能测试，其他都能参与。为了检查实验室的能力水平，果断决定参加此次比对。
这次组织方的效率还是得到肯定的，9月9日星期五下午我收到了组织方寄来的快递。
里面包括1份考核样品、一份作业指导书、一些组织方简介：

确认样品信息和作业指导书一致，开始着手检测。
1.将要用到的玻璃器皿用10%的硝酸浸泡过夜，用超纯水清洗干净，晾干待用；

2.本实验室采取的检测标准是：食品中铅的测定（GB 5009.12）;食品中铜的测定（GB/T 5009.13）；食品中镉的测定（GB 5009.15）。

所有的检测设备是，普析原子吸收A3。

由于组织方提供的比对样品浓度比较大，这就要求对所提供的样品进行稀释使之落在仪器的检测浓度范围内。此次采取火焰法进行测试，此方法仪器的线性浓度范围分别是：Cu 0.25-3.0ug/ml；Cd 0.05-0.5ug/ml;Pb 0.5-10ug/ml。
3.标准曲线的配制，先将浓度为1000ug/ml的标准品从冰箱取出，回温至室温。

配制1%的硝酸稀释液500ml，所用硝酸为优级纯，水为超纯水。

用配制好的稀释液配制标样线性：Cu 0.25-3.0ug/ml；Cd 0.05-0.5ug/ml;Pb 0.5-10ug/ml
4.并根据作业指导书将比对样品稀释：小心打开安瓿瓶，用10ml干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10ml浓样至250ml容量瓶中，用配制好的1%硝酸稀释定容至刻度。

由于比对样品浓度过大，稀释后的样品仍然超过设备的浓度线性范围，需继续稀释10、100倍。

5.仪器准备。此处并不顺利，打开工作站，自检通过，选择元素灯开始寻峰；调节强度都还OK。打开乙炔阀、空气泵然而点火的时候却失败了。。。。提示乙炔、液封都红灯。

仔细检查发现乙炔输出压力太大，估计是阀门被那个熊孩子动了。。。关掉阀门，用扳手旋松输出端的螺帽，放掉管路里的乙炔，重新旋紧。开气调到规定压力，自检。OK
然而液封还是红灯，往液封口加水，直至液满流出排液管。重新检测。OK
点火。，总算着了。一切就绪
6.先走线性再走样品，还算顺利。

7.填写结果报告单，发至组织方。
至此检测过程分享完毕。

分
该帖子已被版主-qq250083771加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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且听风吟

第1楼2016/09/13

过程非常完善，要是有结果就更好了！

0

Greenpiner

第2楼2016/09/14

习惯性保密结果。
且听风吟(v2908983) 发表:过程非常完善，要是有结果就更好了！

0

abcpgf

第3楼2016/10/07

应助达人

实验过程很详细，比对结果是什么情况也该通报一下吧。

0

七月

第4楼2016/10/07

配置曲线的1%硝酸，用不着用容量瓶定容。

0

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