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在我面前，你就不要在装纯啦

胜日寻芳

2016/09/13

化学药检测

在我面前，你就不要载装纯啦
物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。
首先我们要来科普几个基本概念：
熔程终熔与初熔两个温度之差。
初熔晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
终熔晶体刚好全部熔化时的温度。
用一个简单的图示进行表示如下：

特点:
1）操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
2）混有杂质时，熔点下降，熔程拉长。
用途：
1）由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。甚至能区别熔点相近的有机物。
2）根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
2015版《中国药典》通则0612熔点测定法，详细描述了熔点的几种测定方法，纵观15版《中国药典》共有363种药品需要测试熔点，我们给大家进行了详细的汇总，下面给出一个简单的截图供大家参考。

海能致力于食品药品的安全营养与科学分析仪器、分析方法的研究，为科技工作者提供仪器及全面的解决方案。海能拥有物理光学、微波消解、固相萃取、液相色谱、电化学、元素分析、近红外光谱等七十余款产品。其中物理光学中的熔点仪就是用来测样品熔点的，你懂的！在我（全自动熔点仪）面前，纯或者不纯，就不需要装喽，一测咱就见分晓！

1 测定原理及方法
2015版《中国药典》 0612 熔点测定法
2 实验仪器
MP450、毛细管、研钵、长玻璃管
3 试剂
顺丁二烯酸酐、邻苯二甲酸酐、己二酸
4 实验步骤
仪器准备，请参照说明书
机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。
测定方法：将样品在干燥器中预干燥半个小时后，将其装入毛细管中，高度约3-5mm左右，注意装样时需均匀，颠实。设置参数后进行实验。
5 测试结果
1）参数设置
样品编号：自定义样品名称：顺酐/苯酐/己二酸
起始温度:样品熔点前3℃ 升温速率：1℃ /min
停止温度：样品熔点后4℃
2）测试数据
1）顺丁烯二酸酐
又称順酐、马来酸酐。白色斜方形针状结晶。熔点52.8℃.沸点202℃

自动测试

2）邻苯二甲酸酐
又称苯酐。白色有光泽针状晶体。熔点130.8℃.沸点295℃，闪点51℃.

3）己二酸

白色晶体，密度1.360g/cm³(25℃),熔点153℃.沸点337.5℃（101.325kpa)

6结论

自动测试对比结果可以看出，样品平行性良好。
注意：为使测试过程中透光曲线完美，建议测试前将样品用研钵研碎装样，且装样一定要颠实。

从对中国药典的解读不难看出，熔点仪对药企来说真的是一款必不可少的机器哟，在熔点仪面前你就不要再装纯啦。

精
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浪淘沙隐

第1楼2016/09/18

这款仪器是反射光的？

0

阿du

第2楼2016/09/18

应该是透射光吧。
本文虽有广告嫌疑，不过写的还不错，有科普，有图有真相，也算原创吧。最好增加仪器工作原理比较好。

0

胜日寻芳

第3楼2016/09/19

透射光的
浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:这款仪器是反射光的？

0

lijing320323

第4楼2016/09/21

这种熔点仪挺不错的

0

土老冒豆豆

第5楼2016/10/05

应助达人

横坐标是温度，纵坐标是啥呢？

0

上党之巅

第6楼2016/10/06

应助达人

很好的仪器，不知道贵不贵。

0

青林

第7楼2016/10/20

哎，这个纯粹是厂家广告

0

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