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火焰法测钾标准曲线达不到要求是什么原因?

原子吸收光谱(AAS)

  • 小白上路,用火焰法测钾,仪器是赛默飞世尔的ice3000系列,标准溶液是买的钾标,硝酸是优级纯,水也是去离子水。有以下几个问题:
    第一:标液点浓度选的是0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/l,标准曲线最好也只有0.989,达不到三个9。后来我用新的标液,另一批干净容量瓶,配成0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mg/l再做也还是不理想。请问是什么原因?
    我没有加消电离剂,会是因为这个吗?我看文献是很多加了,但师兄说不加也可以,只是含量可能偏低一些。GB541321-2010也确实没有加。
    除了这个还有什么原因呢?
    第二:我的试样空白测出来是负的,为什么?(负值很小)我用的硝酸湿法消解。
    第三:想问1、【取10ml标液定容到100ml容量瓶里,再吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml配置】,以及2、【取5ml标液定容到100ml容量瓶里,再吸取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml配置】,最后得到的溶液浓度都是1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/l,一样的,那两者有区别吗? 如果二者一样的话用后一种方法不是更省标液吗?为什么国标里得到同样的标准系列使用液浓度,钾就要取10ml(第一种),钠却只取5ml(第二种)呢?
    第四:软件里灯的情况表里,电流一栏写的是最大灯电流,应该填灯上的最大工作电流还是它的工作电流呢?
    第五:方法里有【一般:线性最小二乘法拟合】、【标准曲线:线性最小二乘法拟合】,二者有什么区别?我选的是标准曲线:线性最小二乘法,可以吗?
    第六:我还有一部分实验,是要测热解之后的钾元素含量,那个样品量就只有几mg了,还能测吗?是不是可以用标准加入法?
    还请各位大神不吝赐教,感激不尽!
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  • 高山流云

    第1楼2016/09/22

    应助达人

    我们测钾也不加消电离剂,曲线很容易到0.999。因为钾的信号比较大,我们是偏转燃烧头后检测的。浓度也是0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/l
    试剂空白我们设置的自动归零,看吸光度也出现过很小的负值,这个正常

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  • p3143055

    第2楼2016/09/22

    好的,谢谢!我明天试试。

    高山流云(gaoshanliuyun) 发表:我们测钾也不加消电离剂,曲线很容易到0.999。因为钾的信号比较大,我们是偏转燃烧头后检测的。浓度也是0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/l
    试剂空白我们设置的自动归零,看吸光度也出现过很小的负值,这个正常

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  • 千层峰

    第3楼2016/09/23

    容量瓶是用了玻璃的吗??

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  • deer

    第4楼2016/09/23

    我们也用偏转燃烧器调吸光度,先取合适的溶液,调整到最佳,再用曲线上最高点转燃烧器角度,调吸光度

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  • p3143055

    第6楼2016/09/23

    确实是玻璃的。

    千层峰(jxyan) 发表:容量瓶是用了玻璃的吗??

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  • p3143055

    第7楼2016/09/23

    请问用曲线最高点转燃烧器调吸光度的时候,调到什么程度?我看有人说调到吸光度不大于0.4,是这样吗?那不就和之前的优化调到最大吸光度相矛盾吗?

    deer(lujun710711) 发表:我们也用偏转燃烧器调吸光度,先取合适的溶液,调整到最佳,再用曲线上最高点转燃烧器角度,调吸光度

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  • 小学徒02

    第8楼2016/09/23

    我今天用岛津的AA6880火焰法测水质中的钾,做标准曲线用国标法(选择766.5nm的灵敏度),出现“平头曲线”,线性很差!!听一个老师说要选择次灵敏度(404.4nm),标曲是由100mg/l,取10ml定容50ml,浓度梯度分别是0;0.4;0.8;1.2;1.6;2;2.4;2.8;3.2。做出来线性是很好,满足0.999以上,但是回测标曲上的点浓度偏高0.1--0.2mg/l。测盲样时严重偏小。(标准1.1左右,测得结果0.5左右)盲样是前三天的,有影响吗?
    求专家讲解:1.选择灵敏度问题?
    2.由100mg/l是标曲的配置?
    3.如果需要旋转燃烧头的角度,说明如何旋转及具体旋转角度?
    4.盲样放置几天有影响吗?
    5.加不加硝酸铯有影响吗?加入多少合适,能阻止电离? 跪求答案,加急,加急,加急!!!

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  • 冰山

    第9楼2016/09/23

    应助达人

    当然不矛盾。优化调节的是灵敏度,一旦调好后就适合所有的元素,好比要把车调整到最佳状态。偏转燃烧头是专门针对那些信号特别灵敏的元素如钾镁等,因为信号值太高时标曲的线性不好,好比路上人多把车开慢些

    p3143055(p3143055) 发表:请问用曲线最高点转燃烧器调吸光度的时候,调到什么程度?我看有人说调到吸光度不大于0.4,是这样吗?那不就和之前的优化调到最大吸光度相矛盾吗?

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  • deer

    第10楼2016/09/24

    按朗伯比尔定律,你可以看看,有最佳吸光度,我们主要兼顾最高和最低的样品,优化调到最佳吸光度是要使仪器测定条件达到最佳

    p3143055(p3143055)发表:请问用曲线最高点转燃烧器调吸光度的时候,调到什么程度?我看有人说调到吸光度不大于0.4,是这样吗?那不就和之前的优化调到最大吸光度相矛盾吗?

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  • 千层峰

    第11楼2016/09/24

    问题就出在这里了,钾,钠元素不能用玻璃容量瓶的

    p3143055(p3143055) 发表: 确实是玻璃的。

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