电热蚊香液的气相色谱-质谱联用仪分析

牛二

2016/09/29

私聊

气质联用（GCMS）

电热蚊香液的气相色谱-质谱联用仪分析

蚊子（mosquito），属于昆虫纲双翅目蚊科，全球约有3000种。是一种具有刺吸式口器的纤小飞虫。通常雌性以血液作为食物，而雌性则吸食植物的叶汁。吸血的雌蚊是登革热、疟疾、黄热病、丝虫病、日本脑炎等其他病原体的中间寄主。除南极洲外各大陆皆有蚊子的分布。其中，以按蚊属、伊蚊属和库蚊属最为著名。液体蚊香的主要是一种叫做拟除虫菊酯类的化学成分，此外还会加入一些氯仿、苯、乙醚等作为溶剂，这些化学成分可以通过消化道、呼吸道吸收，并有一定的毒性，如果长期过量接触会有致癌、致畸作用。而一些劣质蚊香，含有对人体危害极大的药品，如滴滴畏等农药。用气相色谱-质谱联用仪分析液体蚊香的可挥发成分，初步探讨里面的有毒成分是否超标。

1 实验部分
1.1 材料和方法。
从天津超市购买一款品牌电热蚊香液。除去外包装的图片如下(样品为无色透明液体，由于本人技术太渣，照成了浅黄色)

溶解性实验；取少量电热蚊香分别加入水、酒精、丙酮、正己烷等观察互溶情况。
结果显示：1.电热蚊香液与水完全不容，有清晰的界面。2.与酒精混合出现乳白色絮状物。3.与丙酮、正己烷均能完全溶解。进样后洗针用丙酮或正己烷。
1.2 仪器和实验条件
仪器：气相色谱-质谱联用仪，型号：6890-5975（美国安捷伦公司，带7683B自动进样装置）
色谱条件：HP-5毛细管柱，（60m*0.25um*0.25nm,Agilent公司）以氦气为载气，恒流流速1.0mL/min，进样口250℃，分流比100:1，进样量0.2uL，升温程序：50℃保持5分钟，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10分钟。
质谱条件：接口温度280℃，电离方式EI，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃溶剂延迟4min，全扫描范围33-330amu，NIST11谱图与自建谱库检索。
2 结果与讨论

2.1 分析结果
不敢贸然直接进样，先让同事用气相（FID检测器）分析了一下，没看到有奇怪的峰。直接进样了，按上述仪器条件对电热蚊香液进行GC-MS分析，经计算机检索NIST11标准谱库与自建谱库，也结合人工解析和查对相关资料，鉴定了其中11个成分，

用面积归一化法计算出各成分的相对含量，结果见表1.

表1 电热蚊香液的化学成分和相对含量

序号	保留时间	名称	含量%
1	18.061	D-柠烯	0.018
2	18.192	1,8桉叶素	0.007
3	21.719	芳樟醇	0.029
4	22.170	15932-80-6	0.007
5	24.409	薄荷酮	0.023
6	25.367	薄荷脑	0.023
7	38.047	己二醇二异丙酯	约7.2
8	40.502	BHT	约0.6
9	49.317	己基桂醛	0.044
10	53.045	佳乐麝香	0.033
11	53.437	吐纳麝香	0.008

图2：电热蚊香液的TIC图

2.2 讨论
从表1中看出，电热蚊香液中大部分物质是烷烃，大概在C13-C17的范围内。由于其支链较多，没有挨着个的鉴定。统一归结为烷烃。香原料太少，约0.5%，BHT约占0.6%，己二醇二异丙酯占7.2%，其余的烷烃占了近91%。由于没有前处理导致香料数目少的可怜，如果采用SPME或者旋转搅拌子吸附萃取做前处理，可能效果会好些。从谱图上没有看到氯仿和苯，采用了溶剂延迟，乙醚的是否出峰已经看不到。也没有看到拟除虫菊酯类化合物，也许用本方法无法检测出来，还带后续的进一步改进。
本方法采用面积归一法作为定量方法，显然存在很大的误差。以后会慢慢补充。希望大家多提意见。