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液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（下）

恐龙

2016/09/30

液相色谱（LC）

液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（上）发表于2008.3.27，但（下）一直没公开，今年作为收尾篇，补上。
http://bbs.instrument.com.cn/topic/1203876
上篇我们谈到样品用甲醇溶解，在甲醇与水流动相中的的变化规律。接着我们讨论在乙腈中流动相中的区别。
既然与甲醇会反应，就只能用乙腈来溶解，并用乙腈为流动相。
图1 是用乙腈溶解以乙腈为流动相的色谱图，图2是其光谱图。

为了研究甲醇对样品的影响，用上篇中的样品，在乙腈流动相中分离，看看有何不同，图3为用甲醇溶解以乙腈为流动相的色谱图，图4是其后面一个峰的光谱图。

我们可以发现，这同（上）的结果还是有些区别，二个物质峰之间存在粘连，说明可能存在动态的变化平衡，也就是2个醛基反应的产物和3个醛基反应的产物可能存在动态转换平衡，这种情况也是很少见到的。

结论：
综合（上）和（下）二篇，对于这个样品用乙腈溶解，以乙腈水为流动相得到的图谱非常好。用乙腈溶解，在甲醇水为流动相也可以做，因为其仅在2-3分钟就出来，变化几乎看不去来。但用甲醇溶解，其快速反应，对于一般的分析者会产生很大的困惑，不管是乙腈水还是甲醇水体系，会得到不真实的图谱，需要仔细分析。
利用DAD光谱图可以非常容易区别化合物的变化过程，仅用紫外效果就差多了。
最后说一句，在色谱分析中各种可能性都会发生，看你如何去分析判断，得到正确的结论，找到最合适的分析条件。

分
该帖子已被版主-一片枫叶加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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symmacros

第1楼2016/09/30

应助达人

DAD光谱图有优势，能看到更清楚一点，信息更多。

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zyl3367898

第2楼2016/10/05

应助达人

最后一张图如何出来的？

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夏天的雪

第3楼2016/10/06

应助达人

这两篇原创跨越的年限有点长啊

0

夏天的雪

第4楼2016/10/06

应助达人

这也算是溶剂效应吧，液相中还是要注意的

0

夏天的雪

第5楼2016/10/06

应助达人

3D色谱图，有些工作站可以有这样的谱图的
zyl3367898(zyl3367898) 发表:最后一张图如何出来的？

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秋醉虞阳

第6楼2016/10/06

恐龙版主这个文章确实不错，很多人关心流动相出峰效果如何，关心会不会反应的很少

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