石墨炉测铅

样品出峰，质控不出峰，说明问题出在质控前处理，请问你分析的药材样品与紫菜有机物类型是否相近，否则一样的前处理不应该出现性状差异，或则试试加些曲拉通，混浊悬浮物进样试试。

应助达人

样品空白是多少ppb？质控样估算是多少ppb？两者都小且接近就不好测

这一次做的药材样品有海藻、昆布，我想应该和紫菜的性质类似吧，也没有检出，反而有机质含量多的水蛭检出了，植物药材也没有检出。我们同时也检了铜和镉，质控的检测结果基本在标示范围内。曲拉通是在什么时候加？

质控取约0.5g消解，最后稀释至25ml后，浓度大概在38-44ng/ml，浓度应该很高，我就觉的很不正常。 我想问一下我的样品空白吸收值是不是 有点偏高?

应助达人

无图无数据。这种简单阐述难以让人回复。请楼主参照下述格式介绍：
仪器型号：
背景扣除方式：（氘灯？塞曼？自吸？）
分析模式：（火焰？石墨炉？）
待测元素名称：
标准样品浓度：
未知样品的处理方法：
故障现象：
检查过程：
疑问和求助内容：
测试结果和图谱：

应助达人

你的空白值确实有点高
还有就是消解完全应该是没有沉淀的

应助达人

样品空白的浓度是多少？知道了才知道高不高，光看信号值不好评价。
但不管怎么说，这样的质控样不应该测不出来，即使样品空白很高也该出来的，所以我觉得应该是其它方面的原因
你用的酸是哪里的？纯度是？对于你现在这个质控样，我觉得就算一般的硝酸比如北化的优级纯也是能够做出来的，因为它的值够高。顺便问下：这个质控样是什么？消解后真有那么大的浓度吗？

我配的铅标准系列为0、10、20、30、40ng/ml，线性r=0.9968，40ng/ml的吸光值为0.5958，样品空白的浓度显示为-0.012。我们用的酸是国药优级纯的，一直用这个酸，就是感觉这次做铅样品空白稍有点偏高。样品使用超纯水稀释，标准系列用的是2%硝酸稀释。进样量是20ul和5ul的硝酸钯。我查看以前做的记录，空白的吸收值最低做到0.05，也有做到0.07的。这次的质控样品是紫菜，分别取0.4730、0.4740g，浓度测出的值为-5.9377、-6.3978ng/ml。请教了消解仪的工程师，他认为是消解的问题即有沉淀代表消解不完全，最好在消解时加1mlHF；问了原吸的工程师，他们分析是样品空白的问题（污染或是其他），最好在0.02以下的吸光值。我觉得不管怎么样，紫菜的铅含量很高，应该不会未检出，而是多少的问题。我把紫菜的测得的吸光值用0.02的空白来扣除的话也是负值（吸光值为0.014、0.008)。我们用2%硝酸20ul加5ul的硝酸钯做的检出限为2.25ng/ml，感觉也有点高。紫菜铅的标示含量为2.05± 0.15mg/kg。会不会是紫菜的问题？去年买的，效期到2020年，去年打开后一直密封存放在干燥器内。
感谢大家的热心帮助！

1、40ppb对应0.5958abs，那么空白0.1abs应该大致对应6.67ppb吧，石墨炉做铅线下r应该很易达到0.999以上的，还是优化下升温程序吧。
2、石墨炉做铅，尽量保证标准系列和样品系列酸度一致。赶酸赶到什么程度？用纯水定容后样品溶液酸度是否接近标液的酸度了？
3、在现有紫菜消解液中尝试做直接加标实验，看看是不是样品溶液是否存在感染？如果加标成功，尝试做全套加标消解，看看是不是消解过程中损失了。