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液相稳定性数据受系统影响太大咋办

液相色谱(LC)

  • RT,同事做了一个产品的稳定性,结果做评估的时候发现结果不成线性,结论没法下,其中一个杂质的大小每次都不一样,忽大忽小,大部分是1.8左右,但有时是1.4.有时是2.3,差太多,且每次三批的数据是一致的,所以认为是系统对结果又影响非样品问题,而最大的可疑点就是流动相,
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  • dywzqbx

    第1楼2016/10/17

    应助达人

    问题描述让人感觉有点迷糊,RT是指保留时间?发生偏移的是相对保留时间?
    不成线性是指浓度和响应值?
    检测器是紫外?

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  • 老多_小多

    第2楼2016/10/17

    杂质也做稳定性?

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  • 有水有渝

    第3楼2016/10/17

    应助达人

    同一个样品的重复性试验好吗?就是同一份上机溶液,在相同的色谱条件下,同一天内的稳定性如何?

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  • xiaogezi

    第4楼2016/10/17

    生产的前三批样品来做长期稳定性试验,做两年0,1,3,6,9,12,18,24,每批样品分成八份,到时间取一份来做,结果其中一个杂质的纯度每次的结果分别为1.8;1.3;1.4;2.3;1.7;1.6;1.8。且每次做三批的结果数值都是相差无几,每次做都是同一个系统下做的

    有水有渝(xky0230699) 发表:同一个样品的重复性试验好吗?就是同一份上机溶液,在相同的色谱条件下,同一天内的稳定性如何?

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  • xiaogezi

    第5楼2016/10/17

    这……稳定性的一个考察点吧

    老多_小多(emoc98311) 发表:杂质也做稳定性?

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  • 武灵

    第6楼2016/10/17

    RT是“如题”的意思。

    dywzqbx(dywzqbx) 发表:问题描述让人感觉有点迷糊,RT是指保留时间?发生偏移的是相对保留时间?
    不成线性是指浓度和响应值?
    检测器是紫外?

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  • 武灵

    第7楼2016/10/17

    问题描述不太清楚,不成线性是只样品中几种杂质含量有相关性,但测出来其中一个与其他相关性差?
    “结果其中一个杂质的纯度每次的结果分别为1.8;1.3;1.4;2.3;1.7;1.6;1.8。且每次做三批的结果数值都是相差无几,每次做都是同一个系统下做的”三批样在相同时间节点上出问题的那个组分A(代号表示)的结果基本相同,只是不同时间节点上组分A结果不同?如果是这样的话,可能是分析问题,不是样品问题,但需要把图谱贴出来供老师们解疑。

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  • 有水有渝

    第8楼2016/10/17

    应助达人

    杂质含量是怎么计算的,归一化法还是外标法?杂质含量变化有没有引起主成分含量的相应变化。24个月好个样品还在吗,连续做几天试试看结果的波动程度,这两年来第一次的1.8,第4次的2.3这两次分析时有没有什么变化的,包括换了色谱柱、更换了氘灯、使用新厂家的试剂等,如果还是有问题那有没有可能是混合均匀度不好导致同一批次有差异?

    xiaogezi(xiaogezi) 发表: 生产的前三批样品来做长期稳定性试验,做两年0,1,3,6,9,12,18,24,每批样品分成八份,到时间取一份来做,结果其中一个杂质的纯度每次的结果分别为1.8;1.3;1.4;2.3;1.7;1.6;1.8。且每次做三批的结果数值都是相差无几,每次做都是同一个系统下做的

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  • 夏天的雪

    第9楼2016/10/17

    应助达人

    杂质和其他组分一起做,如果其他组分没有问题,只有该杂质出现不稳定,很可能是样品提取的原因

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