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关于测硒的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 测定水中的硒,我用5%的盐酸做载流,2%的硼氢化钾做还原剂。泵管中有氢气产生,但是仪器上显示荧光值为负值。根据工程师的建议,我把载流提高到20%的盐酸,荧光值就变为正了,且线性良好能达到3个9,质控样也测得在范围内,这是为什么呢?我想不通,请各位版友帮忙解答
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  • qq250083771

    第1楼2016/11/01

    应助达人

    这个就是要酸性介质

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  • skytoboo

    第2楼2016/11/02

    应助达人

    你线的浓度是多少? 估计酸不够,反应不充分? 我一般用10%

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  • 弥左

    第3楼2016/11/02

    各点浓度分别为0.4、0.8、1.2、1.6、2.0,单位都是μg/L。一开始工程师建议是提到15%,说不行再试试20%。他说最近也有人反应说硒做不出,提升酸度就可以了,具体为什么他也说不出来。15%我试了不行,到20%就可以了。

    skytoboo(skytoboo) 发表:你线的浓度是多少? 估计酸不够,反应不充分? 我一般用10%

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  • 弥左

    第4楼2016/11/02

    我知道要酸性介质。我就是想了解下,为什么5%盐酸的条件下,15%盐酸条件下都不行,20%盐酸就可以。是因为酸度不够,反应不充分?还是其他什么原因。希望有做过这个项目的版友过来讨论讨论。

    qq250083771(qq250083771) 发表:这个就是要酸性介质

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  • skytoboo

    第5楼2016/11/02

    应助达人

    换下蠕动泵上的 酸载流的进样管看看? 我估计是你的载流管估计不太行了。我做10%一点问题都没有, 按照你的描述,我想是不是酸量的问题? 有可能是载流管有点问题。

    弥左(v3065942) 发表: 各点浓度分别为0.4、0.8、1.2、1.6、2.0,单位都是μg/L。一开始工程师建议是提到15%,说不行再试试20%。他说最近也有人反应说硒做不出,提升酸度就可以了,具体为什么他也说不出来。15%我试了不行,到20%就可以了。

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  • 弥左

    第6楼2016/11/03

    应该不是泵管的问题,如果是泵管的问题,其他元素的话也不行吧。做其他元素并没有遇到这个情况。只有硒是这样的,必须要20%,我都试过。

    skytoboo(skytoboo) 发表: 换下蠕动泵上的 酸载流的进样管看看? 我估计是你的载流管估计不太行了。我做10%一点问题都没有, 按照你的描述,我想是不是酸量的问题? 有可能是载流管有点问题。

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  • lingyi509

    第7楼2016/11/07

    不知道你前处理时有没有对样品进行预还原,我用10%的盐酸做载流一点问题都没有。

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  • 弥左

    第8楼2016/11/07

    预还原是指加入硫脲后在室温下放置30min(室温低于15℃要水浴30℃左右)这个吗?如果是这个,我有在做。但就是要20%的盐酸做载流。

    lingyi509(lingyi509) 发表:不知道你前处理时有没有对样品进行预还原,我用10%的盐酸做载流一点问题都没有。

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  • lingyi509

    第9楼2016/11/08

    预还原是指在消解过程中,在样品中加入一比一的盐酸溶液进行预还原。然后定容。

    弥左(v3065942) 发表: 预还原是指加入硫脲后在室温下放置30min(室温低于15℃要水浴30℃左右)这个吗?如果是这个,我有在做。但就是要20%的盐酸做载流。

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  • hanson88

    第10楼2016/11/08

    换硝酸做载液试试

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