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【点评】EBSD 样品制备方式

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2016/11/17

扫描电镜（SEM/EDS）

EBSD 样品制备的最有效手段——氩离子抛光系统 EBSD 技术可以通过研究晶粒取向关系、晶界类型、再结晶晶粒、微织构等，反应材料在凝固、形变、相变、失效破坏等过程中晶粒是如何形核长大及晶粒间的取向转换等，可以作为技术人员提高材料性能的理论依据，目前 EBSD 技术广泛应用于金属、陶瓷、地质矿物等领域。 EBSD 数据来自样品表面下 10-50nm 厚的区域，且 EBSD 样品检测时需要倾转 70°，为避免表面高处区域遮挡低处的信号，所以要求 EBSD 样品表面“新鲜”、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求。

目前比较常用的 EBSD 制样方法为机械抛光、电解抛光、聚焦离子束（FIB）、氩离子抛光等。

目前机械抛光比较常用的抛光膏硬度较大，虽然粒度可以很小，但是仍会划伤表面，不适合硬度较小的材料。其形变应力层较大，虽然可以通过化学侵蚀的方法在一定程度上去除表面形变层，但是对于多相材料来说，侵蚀速度的不同，会造成材料表面凹凸不平，同时侵蚀一定程度上会加快晶界处的腐蚀速度，降低 EBSD 的标定率，损失了对于晶界处的研究价值，尤其对于晶粒非常细小的材料，侵蚀会严重丢失其取向信息。同时机械抛光时需要用水冲洗，容易造成材料氧化，不适用于易于氧化的材料。
电解抛光是做 EBSD 检测时比较常用的手段，但是对于不同材料其电解液的配方不同，同时不同尺寸、不同状态的同种材料其参数（抛光电压、电流、时间、频率等）也各不相同，需要随时调节。电解抛光对于样品尺寸有较多限制，面积较大时，各处电流不均匀，使样品表面凹凸不平。电解液多为腐蚀性、易挥发的酸等化学试剂，一方面危害操作者的健康、污染环境；另一方面，环境温度较高时，挥发性物质置于密闭容器中，易于引发爆炸等事故。对于多相材料来说，不同相在电解液中的腐蚀速率各不相同，容易引起材料表面不平整，做 EBSD 检测时会引起信号遮挡，损失有价值的信息等，比如硬质合金。

聚焦离子束是利用高电流密度的镓离子束对样品进行侵蚀、减薄，虽然其进行精确逐层切割，但是镓离子较重，轰击到样品上容易产生较厚的非晶层，尤其对于易于相变的材料，镓离子轰击容易使其表面发生相变，生成第二相，使实验数据产生偏差，比如 WC-Co 硬质合金，使用镓离子轰击时，Co 相从面心立方结构转变为密排六方结构。FIB 测试区域非常小，耗时非常长，不利于观察，同时其价格非常昂贵。且对于铝、镁等 FIB 易造成其表面污染，所以不适合对其应用FIB 切割。

氩离子抛光是利用高电流密度的氩离子束对样品进行减薄，氩离子相对镓离子来说非常轻，产生的应力层、非晶层非常薄，可以避免由于制样方法对实验数据产生的误导，同时由于晶格畸变较小，可以提高 EBSD 的标定率，降低标定参数，从而有效提高标定效率，节约时间。通过调节不同电压、电子枪的位置及倾斜角，可以有效控制抛光时间及抛光区域。

氩离子抛光设备，具有截面及横面两种抛光模式，其最低可以使用 1ev 的电压对样品进行抛光，产生的非晶层非常薄为纳米级。进行抛光时，可以首先利用高电压将应力层去除，再利用低电压将非晶层减薄、修整表面，整个过程所用时间非常短。对于易于发热的样品，可以通过液氮实时控制样品室温度，一方面可以避免样品发热对实验数据产生的影响，另一方面可以极大提高样品的 EBSD 标定率。同时配备的交换舱，不必等到液氮全都挥发后更换样品，可以极大缩短更换样品的时间。氩离子抛光对于晶粒特别细小、多相材料及极易氧化材料做 EBSD 检测时的样品制备具有极大的优势。
如下图所示为钛合金 800℃热压所得样品，经过 3 种不同抛光方法，在相同参数下（step size=0.3um）所得 EBSD 图像的对比图，且未经过降噪处理，其标定率依次为 22%、53%、90%，从图中 1 可以清晰看出，机械抛光虽然二次电子像非常平整，但是由于存在较大的应力，因此所得 EBSD 图像质量非常差；图 2 中可见，由于存在第二相，电解抛光时，腐蚀速率不一样，因此，二次电子图像，能够清楚看到相界，所得 EBSD 图像虽然比机械抛光要好，但是第二相由于信号遮挡，因此，其标定率较低；图 3 中可看出，图像整体标定率非常高，第二相虽然尺寸相对较小，但是经过氩离子抛光后，可以得到其准确的取向信息。通过 3 种抛光方法的对比，可以明显看到氩离子抛光仪在 EBSD 检测方法上的优势。

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第1楼2016/11/23

可以加Q2853308315,请教我EBSD问题

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第2楼2016/11/23

可以加Q2853308315,请教我EBSD制样问题

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第3楼2016/11/23

站内联系也可以

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第4楼2016/12/10

我可以氩离子抛光制样

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