SDE处理之后，再用韦氏分馏浓缩，回收率太低，是什么原因

应助达人

1 溶剂要先加热并回流，最后关。
2 请问分馏柱多长？
3 可能浓缩损失？请问什么提取溶剂？

谢谢老师指点。
1. 我在开加热之前先在U型管处加了3cm高的水，这时候如果先加热溶剂使之沸腾，溶剂依然会很快充满U型管进到水相的烧瓶里去。所以我就都先开了水相加热，等水相快沸腾了再开溶剂加热。 溶剂进到水相烧瓶会有什么影响吗？
2. 分馏柱是刺型管长300mm，管外径21mm，全场460mm，支管长180mm。
3. 我感觉用韦氏分馏浓缩时跟文献的差别比较大，考虑是否是韦氏分馏操作的问题。用的是 甲基叔丁基醚。
谢谢！

应助达人

TBME的沸点高，不适合SDE，很难浓缩，建议改为乙醚五烷类低沸点溶剂。

应助达人

溶剂进到水相烧瓶会有什么影响吗？
先用分液漏斗分离，干燥后再浓缩。

谢谢老师。
那我现在用的这个规格的韦氏分馏柱有问题吗？太长吗？

应助达人

也不少太长，溶剂也不是很合适，沸点高。请问外面保温吗？

SDE时，管壁外面裹了很多层卫生纸进行保温。
韦氏分馏时管壁没有保温。

应助达人

韦氏分馏时管壁也需要保温。 关键是要改变提取溶剂，没有用这么高沸点溶剂做SDE的，难蒸馏，难浓缩，低沸点物质损失大。

好的，非常感谢您的指点！