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肉制品中亚硝酸盐测定问题

食品常规理化分析

  • 大家好,关于亚硝酸盐的测定我这儿出现好多问题:
    1、亚硝酸盐标准溶液的存放条件,是常温避光就行么?
    2、我常温避光条件下存放的标液吸光值随时间延长再变低。
    3、我做测量审核的样品亚硝酸盐数值重复测量数值一天比一天低?实在找不出原因呢,所有试剂低浓度标液和显色剂都现配现用,其他试剂也基本上都是新配的。
    4、4月份做的能力验证结果很准确,到了十一月份测量审核结果就不满意了,不知道是不是以上问题造成的,请各位专家指导一下。
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    您好,新手上路版的帖子浏览量较少,转到食品版了。
    下次发帖记得到对应的技术版面,以免耽误您的问题。
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  • p3167402

    第1楼2016/12/12

    好的,谢谢啦。

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  • 栀子花开

    第2楼2016/12/13

    应助达人

    亚硝酸盐标准溶液的贮存,似乎没有特殊要求

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  • 栀子花开

    第3楼2016/12/13

    应助达人

    亚硝酸盐分光光度法测定原理:亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。
    从原理可以看出,如果对氨基苯磺酸或盐酸萘乙二胺遇光分解后,势必会造成亚硝酸盐含量结果下降,会不会是这个原因?
    附:
    9.19 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸(9.7),溶于100 mL 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。
    9.20 盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g 盐酸萘乙二胺(9.8),溶于100 mL 水中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。

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  • p3167402

    第4楼2016/12/14

    我的这两种显色剂都是现用现配的,都不储存的,应该没有分解。但是标液的一系列吸光度值比刚买来时标液的吸光度值偏低一点,但是如果标液浓度降低,测得样品的数值不是应该偏高么,可是结果反而偏低。

    栀子花开(qzxmsy) 发表:亚硝酸盐分光光度法测定原理:亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。
    从原理可以看出,如果对氨基苯磺酸或盐酸萘乙二胺遇光分解后,势必会造成亚硝酸盐含量结果下降,会不会是这个原因?
    附:
    9.19 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸(9.7),溶于100 mL 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。
    9.20 盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g 盐酸萘乙二胺(9.8),溶于100 mL 水中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。

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  • hhk123

    第5楼2017/07/31

    第一点,实验室没有冰箱么,为啥不放冰箱
    第二点,标液是用水配的,开封后难免会有细菌,细菌是会分解亚硝酸盐的
    第四点,能力验证是多个实验室比对,测量审核是两个实验室的比对,在做能力验证的前提就做能力,测量审核我们是很少做的。至于原因,应该大家都明白的
    实在是找不到原因,你就做个加标,看看你的回收率有多少,在逐步排查吧

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  • Aspzz

    第6楼2017/07/31

    测量审核真的值得怀疑,还是尽量参加能力验证比较明智

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