仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
食品检测
>
食品常规理化分析
>
帖子详情
【金秋计划】+总灰分的测定
花枝丸呀小丸子
2024/09/04
私聊
食品常规理化分析
1.实验原理:食品经灼烧后所残留的无机物质为灰分。灰分数值可通过灼烧、称重后计算得出。
2.试剂仪器:乙酸镁、盐酸;坩埚、电热板、高温炉、干燥器、恒温水浴锅、天平。
3.分析步骤:坩埚灼烧至恒重→称样→电热板小火加热使试样(液态、半固体需先在沸水浴上蒸干)充分炭化至无烟→马弗炉中高温(550±25℃)灼烧4h→干燥器冷却0.5h称重→再灼烧再冷却→直至恒重(前后两次质量差≦0.5mg) 含磷量较高的食品,在称样之后,加入乙酸镁溶液,使试样完全湿润,放置10min后,在水浴上将水分蒸干,再进行步骤操作。同时还需三次试剂空白,取平均值作为空白值代入结果计算。(三次结果标准偏差需小于0.003g)
称量前若发现灼烧残渣有炭粒,说明未灰化完全,向试样滴入少许水湿润,蒸干水分再次灼烧至无炭粒表示灰化完全。
4.结果计算:灰分(g/100g)=残留物质量/样品质量x100
若以干物质计,则除以干物质含量(1-水分含量),相当于没有水分,分母变小,待测物结果含量会变大。
5.适用范围:适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。
6.注意事项:
①灰化容器的选择
a.素瓷坩埚(最常用)
耐高温(1200℃)、耐酸、价格低;耐碱性差,当灰化碱性食品(果蔬、豆类)时,内壁釉层会部分溶解,难以恒重,温度骤变易炸裂破碎。
b.铂坩埚
更耐高温(1773℃)、耐碱、导热性好、吸湿性小;价格昂贵,使用不当会腐蚀或发脆。
②样品的处理
补充:样品在高温灼烧前,为什么要先炭化至无烟?
①防止试样水分飞溅。
②防止富含蛋白质、糖类等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。
③防止直接灼烧时炭粒易被包住,使灰化不完全。
a.液体样品需先水浴蒸干,否则沸腾飞溅使样品损失。
b.水分含量高的样品可以先放烘箱干燥。
c.富含脂肪的样品可以先放在小火上烧。
d.富含蛋白质、糖类灰化前滴加几滴纯植物油防止发泡。
e.取样量的多少根据试样种类和形状来决定,一般控制灼烧后灰分为10-100mg。
③灰化温度
一般为500-550℃,不超过600℃,温度过高易造成元素的损失;温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。
④灰化时间
一般2-5h,样品灰化完全,即重复灼烧至恒重为止。
7.加速灰化的方法:
①样品初步灼烧后可取出冷却加少量水溶解,使被包住的炭粒暴露出来,置于水浴蒸干,烘箱干燥再灼烧。
②样品初步灼烧后可取出冷却加几滴硝酸或双氧水(氧化促进灰化),蒸干后灼烧。这些物质在灼烧后完全消失,不增加残灰质量。
③加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂,镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸(含磷高的样品)结合,防止灰分熔融,使其呈松散状态,避免炭粒被包裹。不过需做试剂空白实验。
8.微波灰化的特点:
①升温速度快且易控制。
几分钟内升温至1000-1200℃。
②无须炭化直接灰化。
省略样品放进马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。
③灰化时间短。
大部分样品十分钟之内。
④瞬间冷却。
灰化完成后只需几十秒即可冷却。
⑤兼容各种传统坩埚。
更有专利石英纤维坩埚。
⑥精确、安全。
内部有安全锁定机制可在发生意外时自动停止仪器运作。
相关话题
1
【金秋计划】水溶性膳食纤维的物化性质及功能
2
【金秋计划】食品中的水溶性膳食纤维添加剂作用分类
3
【金秋计划】植物油料油脂预处理与预榨、制取、精炼技术的标准和技术规范
4
【金秋计划】植物精油--多功能用途、天然安全的食品防腐保鲜材料
5
【金秋计划】食品乳化剂的三种复配类型及复配方法
近期热榜
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
【中秋佳节】 在一起月更圆!
一个“不符合”难住新领导
第三届微课大赛投票进行中ing
热门活动
第三届微课大赛投票进行中ing
【仪采通】仪器采购更轻松
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
二硫化碳的测定曲线怎么做的二乙胺法求大佬指点
讨论
2024/09/14
【求助】食品类样品检测方法问题??
2011/05/26
同步热分析仪中坩埚的选择
分享
2020/04/21
求助各位大佬
已应助
2024/06/22
面制食品中铝的测定方法的改进
第七届原创
2014/12/29
【分享】氮的测定 过硫酸盐氧化消解-分光光度法
2010/11/01
食品中二氧化硫的标准曲线
2006/11/29
浓缩汁总糖检测
求助
2019/05/31
二硫化碳的测定曲线怎么做的二乙胺法求大佬指点
讨论
2024/09/14
【金秋计划】样品分离技术都有哪几种
分享
2024/09/13
【金秋计划】分光光度计的吸光度,为何要控制在1以内
分享
2024/09/13
【金秋计划】如何确保你的pH测量始终处于良好状态
分享
2024/09/13
【金秋计划】农残检测前处理方法你选对了吗
分享
2024/09/13
【金秋计划】如何搞定食品留样问题
分享
2024/09/13
【金秋计划】认可与检验检测监督管理司关于实验室一些典型问题的权威回复
分享
2024/09/12
【金秋计划】无菌室的洁净度检测方法与步骤
分享
2024/09/12
【金秋计划】当没有合适的基质时可以用标准加入法来试试看
第十七届原创
2024/09/13
原子吸收火焰法测定土壤中六价铬所用质控样值一直在衰减
求助
2024/09/12
关气瓶是先关总阀还是先关减压阀?
求助
2024/09/14
基线(随机出现)突跃有哪些原因?
求助
2024/09/12
数据和结果
求助
2024/09/11
液质有什么好项目可以做
讨论
2024/09/11
委托加工,条形码到底该用谁的?
求助
2024/09/13
恒温振荡器如何校准?
已应助
2024/09/13
【金秋计划】120万!齐齐哈尔医学院附属第二医院流式细胞仪相关试剂采购项目
求购
2024/09/04
【金秋计划】1272万!北京市公安局警务保障部刑侦总队法医检验试剂耗材采购项目
求购
2024/09/04
【金秋计划】+灰分测定概述总结
分享
2024/09/04
【金秋计划】+卡尔·费休法测定水分含量
分享
2024/09/04
上海市环境保护产业协会关于发布团体标准《海洋倾倒在线监控设备技术要求及测试方法》的公告
分享
2024/09/04
浙江省船舶行业协会关于发布《船舶修理过程VOCs气体收集及治理技术规范》团体标准的公告
分享
2024/09/04
杭州市标准化学会关于公开征集《危险废物采样检测贮存及信息入库技术规范》团体标准征求意见的通知
分享
2024/09/04
香蕉岩茶可可
原创
2024/09/04
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...