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国产气相色谱仪的初体验。。

气相色谱(GC)

  • 干了几年检测,本人一直专注在色谱分析这一块。不知道是不是好运气,我一直都是在用外国牌子的气相色谱仪(例如:安捷伦、岛津、赛默飞等等),我都以为在我的分析工作生涯里,不会有机会用到国内牌子的色谱仪器。但我也用过如:吉天的原子荧光,戴安的离子色谱等等一些牌子,使用效果还蛮良好,所以,在此之前,我并不抗拒使用国产分析仪器。万万没想到,有一天...
    由于最近换了新工作,所以在一家环境第三方检测开始我的新工作。我被通知要学习一台国产的气相色谱分析仪(福立GC9790),然后,就在我的前辈指导下学习福立气相色谱仪,虽然说它的方法建立没有国外牌子的方便,但也在我的接受范围内,当时心里想,只是操作上稍有不便,只要实验上没有太大误差就好。所以,当时就做了个环氧丙烷的样品和标曲,期间也没有什么大问题。大家看到这里是不是觉得我好像在混字数?别急,下面才是主题... ...
    过了几天,来了个丙酮,大家如果做过都知道,丙酮其实是出峰快,峰型好,基本算是色谱入门级,很少会有意外出现,可是,恰恰就是它出意外!我设好批处理之后,就好放心的去干其它工作,等到我回来查看时,标曲1、标曲2、标曲3!什么鬼东西:峰型宽矮不说,连出峰时间都差了1.3min,看到这样,我第一个考虑是否打进空气了,所以,我重复进了一针,可是第二次的出来的谱图,时间又不同了!这下我彻底蒙圈了。只好查查是否仪器有异常情况,在一番排查后,确定仪器正常之后,我第三次进了同样浓度的4针,可是其中还是有2针的谱图有奇怪:图一是保留时间对得上,但峰面积对比之下大了40%;图二还是出峰时间不再合理范围内。最后,只能用岛津的气相把样品做了。事后,我也问了其他同事,他们也出现过这种情况,也排查过,但没有一个合理的解析。之后那台福立就大家都不想碰。
    有朋友知道这是什么情况吗?
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  • 雨木霖

    第1楼2016/12/13

    不知道你测定丙酮的具体条件是什么。
    不过我怀疑是色谱柱的问题。(色谱柱衰老了?选择不合适?柱前压不合适?)
    ===================
    我上一家公司用的也有一台福立的9790II,用毛细柱(50米长的TVOC柱)FID测丙酮,峰型很窄,和二硫化碳分离度很好,一次配置混标测定工作场所空气中的丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、环己酮四种物质,顺利通过安监部门的评审。

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  • 雨木霖

    第2楼2016/12/13

    LZ大概需要换一条色谱柱吧??

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  • 安平

    第3楼2016/12/13

    应助达人

    最好具体说一下分析条件,看看色谱图

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  • zyl3367898

    第4楼2016/12/13

    应助达人

    做别的物质出峰如何,换色谱柱吧。

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  • vivien666

    第5楼2016/12/15

    应助达人

    色谱柱之前做过环氧丙烷,没事。柱子算是新的,刚用不久,之后在岛津上用也没问题

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  • vivien666

    第6楼2016/12/15

    应助达人

    柱子是20M的柱子

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2016/12/15

    不要急着怪仪器,福立的虽然不如岛津,但是质量也算中上等的。故障和质量好坏不要混为一谈。建议观察一下柱压,再检查一下进样口

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  • xiao-jin

    第8楼2016/12/15

    楼主所想说明,该仪器做样品重复性差?还是出峰太快?还是其他什么,没有看明白。

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  • zyl3367898

    第9楼2016/12/15

    应助达人

    福立的气相应该也可以,重现性差可能是进样垫、衬管有问题。

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  • 六笔九画

    第10楼2016/12/16

    自动进样还是手动进样?换其他样品试试,如果也在该仪器上有问题的话应该是仪器问题,色谱柱没问题就看看进样针和进洋口是否脏污

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