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标样的峰面积为啥出现这么大的变化

  • shiweiyangswy
    2016/12/20
  • 私聊

农残检测

  • 同样的标样,峰面积12月初与11月初相比,相差不大,昨天,峰面积就只有一半不到。以为是标样失效,新配,也只有原来一半不到。
    甲胺磷,0.2mg/L的浓度,11月峰面积有1200,12月初峰面积也有1080,昨天无论是原来的还是新配的,也只有300多了。
    这是怎么回事?
    安捷伦气相,7890B,FPD。
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  • xiaogezi

    第1楼2016/12/20

    FPD没用过,不过看科普资料跟FID差不太多,所以就提几种可能,一个是喷嘴堵了,但没堵完全,一个是看这个检测器温度要求挺高的,不知道能达到要求不,
    再一个就是看看光路有没有被污染,

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  • 砂锅粥

    第2楼2016/12/20

    应助达人

    衬管有没有脏了?

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  • hujiangtao

    第3楼2016/12/20

    应助达人

    是不是进样系统的问题

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  • brightzhou

    第4楼2016/12/20

    方法中有没有什么改变?或者再换个针试试

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  • zyl3367898

    第5楼2016/12/20

    应助达人

    只有甲胺磷的话,就是衬管污染了,色谱柱污染了,换衬管或老化色谱柱,如果所有的峰面积都减小,更换进样垫。

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  • shiweiyangswy

    第6楼2016/12/20

    进样垫,进样针这些都换了。色谱柱也才老化过。问工程师,按工程师讲的全做了,没用。哎,只好请工程师上门看看

    zyl3367898(zyl3367898)发表:只有甲胺磷的话,就是衬管污染了,色谱柱污染了,换衬管或老化色谱柱,如果所有的峰面积都减小,更换进样垫。

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  • zyl3367898

    第7楼2016/12/22

    应助达人

    好,工程师上门解决时,要记录下来,分享一下,有积分奖励。衬管换成新的,进甲胺磷10ug/mL高浓度的,多进几针,饱和衬管,再进0.2甲胺磷试试。

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  • 雾非雾

    第8楼2016/12/22

    应助达人

    针有些堵会发生这样的现象。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:是不是进样系统的问题

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  • zyl3367898

    第9楼2016/12/23

    应助达人

    可以用黄瓜汁配甲胺磷标液,也可以用高惰性衬管。色谱柱两端的石墨垫是不是漏气了。

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  • shiweiyangswy

    第10楼2016/12/23

    半年前,工程师上门安装时用他们的标液测试,峰面积有一万四,现在他来了后,给我们换了隔垫,换了进样针,老化了柱子,清洗了检测器等等,用他们的标液测试,峰面积不足四千。
    现在只有更换机子内部一些配件了

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